Лабораторія кафедри I.

Дата:

Хімічні речовини

Ім'я:

Навчальний рік:

Завдання: Хімічний аналіз цементу

Хімічний аналіз цементу визначає вміст основних і другорядних компонентів, які виражаються у відсотках від маси оксидів. Залежно від хімічного складу цементу (або клінкеру) його класифікують як портландський, білий портландський, або глиноземний цемент. Потім окремі модулі можуть бути виражені за хімічним складом. Частковий кількісний хімічний аналіз цементу включає визначення втрат при займанні, кислоти, що не розкладається, сульфатованої сірки та оксиду магнію. З точки зору аналітичної хімії, в хімічному аналізі цементу беруть участь силікати, які в основному розчиняються у соляній кислоті. Вміст нерозкладаної фракції обмежений стандартом (макс. 1,5% для портландцементу).

Якщо також потрібно визначити хімічний склад нерозкладаної фракції, її вводять у розчин плавленням з карбонатом натрію. У хімічному аналізі цементів "вільний" непрореагував СаО (включає як СаО, так і Са (ОН) 2) вказується як окремий елемент. Принцип визначення полягає в тому, що вільний оксид або гідроксид кальцію розчиняється в етиленгліколі. За відсутності води СаО не вивільняється з силікатів. Нерозчинний залишок відфільтровують і вміст СаО визначають титруванням HCl або HCl. з хелатом 3 або без фільтрації (білий клінкер) можна титрувати стандартним розчином бензойної кислоти в безводному етанолі.

ВИЗНАЧЕННЯ СТУДЕННЯ ВАГИ ЗА ВСУШЕННЯМ ВІД СУШЕННЯ ТА ВІДГОРУ

Втрати при висиханні

Точно зважте необхідну кількість зразка (1 г) у висушену та зважену скляну пляшку для зважування та помістіть у електричну піч. Після висихання протягом двох годин при необхідній температурі (105-110 ° С) зважувальну пляшку закривають і після охолодження в ексикаторі зважують. Потім зразок поміщають назад у піч (вагу розкривають), сушать та зважують, поки вага не стабілізується.

Втрата відпалом

До відпаленої та зваженої платини, відп. порцелянового тигля, зважте на аналітичних вагах близько 1 г зразка (зазвичай висушеного). Найкраще відпалювати зразок в електричній печі при температурі близько 1100 ° C. Зразок поміщають у холодну піч для запобігання втратам стікання внаслідок швидкого нагрівання та виділення зразка, наприклад CO2. Потім при цій температурі зразок відпалюють до постійної маси. Завжди зважують лише охолоджені тиглі (в ексикаторі).

ВИЗНАЧЕННЯ ДІОКСИДУ КРЕМНІЮ І НЕрозчинній кислоти

Визначення SiO2 та нерозчинної у кислоті речовини з NH4Cl гравіметричним методом
Хімічні речовини: Соляна кислота, конц., 5% розчин Амоній хлорид Нітрат срібла, 1% розчин

Процедура визначення:

Зважте 1 г зразка і 1 г хлориду амонію в склянку об’ємом 250 мл, ретельно перемішайте, накрийте склянку годинниковим склом і обережно піпетуйте - вздовж стінки склянки - 10 мл конц. хлористого-воднева кислота. Після завершення реакції (розчинення) вміст склянки перемішують скляною паличкою і при періодичному перемішуванні нагрівають на водяній бані протягом 30 хвилин (температура не повинна перевищувати 100 ° С, тому піщану ванну не можна використовується). Сиропоподібний залишок розбавляють 50 мл гарячої води і після відстоювання фільтрують через фільтр середньої щільності. Осад тричі промивають 5% -ним гарячим розчином соляної кислоти, а потім невеликою кількістю гарячої води до зникнення реакції на хлориди. Кількісно переносять фільтрат у мірну колбу об'ємом 500 мл. Фільтр з кремнієвою кислотою і нерозкладається фракцією вставляється в прожарену і зважену платину, відповідно. порцеляновий тигель, висушений, спалений та прожарений до постійної маси при 1100 ° C ± 25 ° C.

ВИЗНАЧЕННЯ ОКСИДІВ АМОНІЮ - R2O3

Визначення оксидів аміачної групи (R2O3) гравіметричним методом Хімічні речовини: Соляна кислота, розведена (1: 1) Азотна кислота Аміак, 10% безкарбонатний розчин Аміачна селітра, 1% розчин, нейтралізований аміаком до метилового червоного, 0,5% розчин Нітрат срібла, 1% розчин

Процедура визначення:

Частину фільтрату (200 мл) після визначення SiO 2 (поділ) випарювали в склянці 250 мл до об'єму 100 мл і додавали 2 г хлориду амонію. Розчин нагрівають до кипіння, окислюють кількома краплями азотної кислоти і коротко кип’ятять. Ще гарячим метиловий червоний осаджують по краплях 10% розчином аміаку, поки розчин не пожовтіє, і додають додатково 3 краплі аміаку. Залиште вміст склянки стояти в теплому місці, поки осад не осяде. Потім осад фільтрують через фільтр середньої щільності і промивають гарячим 1% розчином аміачної селітри; фільтрат викидається. Осад розчиняють безпосередньо на фільтрі в 20 мл соляної кислоти (1 + 1), фільтрат збирають у склянку, в якій випав аміак.

Фільтр ретельно промивають теплою водою (негативна реакція на хлориди) і зберігають. Фільтрат концентрують до об'єму 100 мл і гідроксиди осаджують аміаком. Осад гідроксиду відфільтровують через фільтр середньої щільності і ретельно промивають 1% розчином аміачної селітри до зникнення реакції на хлориди. Кількісно переносять фільтрат у мірну колбу об'ємом 500 мл. Фільтр з осадом і фільтр від перших опадів поміщають у відпалений і зважений платиновий (або порцеляновий) тигель, де сушать, спалюють на пальнику і відпалюють при температурі 1100 ° C ± 25 ° C до постійної вага.

ВИЗНАЧЕННЯ ОКСИДУ КАЛЬЦІЮ

Визначення оксиду кальцію титруванням хелатоном 3 Хімічні речовини: Калій гідроксид, 20% розчин Хелатон 3 - об'ємний розчин, c = 0,05 моль. Дм-3 Флуорексон, розтертий з твердим KCl у співвідношенні (1 + 100)

Процедура визначення:

З основного розчину після відфільтрування гідроксидів металів, т. Зв аміачної групи аліквоту (50 мл) вводять піпеткою у склянку висотою 400 мл, розбавляють водою до обсягу від 200 до 250 мл і розчин швидко підщелачують 20 мл 20% розчину КОН при перемішуванні. Додають невелику кількість індикатора флуорексону і титрують на чорному тлі розчином хелатону 3, c = 0,05 моль. Дм-3, поки зелена флуоресценція не зникне.

ВИЗНАЧЕННЯ ОКСИДУ МАГНІЮ

Визначення оксиду магнію методом титрування хелатоном 3 Хімічні речовини:
Хелатон 3, 0,05 моль. Дм-3 розчин Буфер: готується змішуванням 350 мл 20% розчину аміаку з 54 г хлориду амонію і доведенням до 1000 мл кип’яченої води (рН = 10). Еріохромний чорний Т: суміш із твердим NaCl (1 + 100) Метилтимоловий синій: суміш із твердим KCl (1 + 100)

Процедура визначення:

З маточного розчину, відфільтрувавши осад гідроксидів амонійної групи (див. Визначення оксидів аміаку - R2O3), викапайте піпеткою аліквоту (50 мл) у склянку об’ємом 400 мл, розведіть водою до об’єму близько 200 мл, рН до 10 шляхом додавання 25 мл буфера та додавання до бюретки стільки мл розчину хелатону 3, скільки використовували для визначення СаО (для титрування до флуорексону; див. Визначення оксиду кальцію титруванням хелатоном 3). Тільки після цього додають індикатор еріохромного чорного Т і титрують об'ємним розчином хелатону 3 (c = 0,05 моль. Дм-3) з бордово-блакитного кольору. Якщо використовується метилтимоловий синій, титрують від синього до сірого.

ВИЗНАЧЕННЯ ОКСИДУ АЛЮМІНІЮ

Визначення глинозему методом титрування Хімічні речовини: Соляна кислота, конц., Розчин (1 + 1) Хелатон 3, об'ємний розчин, c = 0,05 моль. Дм-3 Аміак, конц., Розчин (1 + 1) Фторид натрію, насичений розчин ацетату амонію, 20% розчин, рН доведений до 6,5 ксилолу оранжевий, 1% водний розчин, свіжоприготований ацетат цинку, об'ємний розчин, c = 0,05 моль. дм-3, приготовлений розчиненням 10,98 г кристалічного цинку ацетату та 20 мл оцтової кислоти у воді і доливають до 1000 мл у мірній колбі.

Процедура визначення:

Піпетують аликвоту (50 мл) основного розчину в склянку після відокремлення SiO2, додають надлишок (25 мл) стандартного розчину хелатону, 3,5 краплі розчину ксилолу оранжевого і нагрівають приблизно до 60 ° C. Потім її нейтралізують по краплях розчином аміаку, поки індикатор не забарвиться (з жовтого в фіолетовий). Рішення повинно бути чітким. Якщо утворюється осад, розчиніть його розчином HCl, додайте додаткову кількість хелатону 3 і додайте розчин аміаку по краплях, поки індикатор не забарвиться. Потім по краплях додають розчин HCl, поки розчин не стане фіолетовим до жовтого, і, нарешті, додають ще 10 крапель HCl. Розчин розбавляють водою до об'єму 250 мл, додають 25 мл ацетату амонію і обережно кип'ятять протягом 3 хвилин.

Після охолодження титруйте надлишок хелату 3 стандартним розчином ацетату цинку, поки колір не зміниться з жовтого на бордовий. По закінченні титрування додають 30 мл насиченого розчину фтористого натрію, кип'ятять протягом 3 хвилин, після охолодження додають індикатор ксиленол оранжевий і виділений хелат 3 знову титрують стандартним розчином ацетату цинку до отримання кольору змінюється з жовтого на бордовий. Витрата при другому титруванні відповідає вмісту Al2O3 і TiO2.

ХІМІЧНА ПІДГОТОВКА

● 5% розчин HCl
V5% HCl = 100 мл → V1
c35% HCl = 11,27 моль. дм-3 → c2
c5% HCl = 1,402 моль. дм-3 → c1
c1.V1 = c2.V2
1 402 100 = 11 277 V2
V2 = 12,44 мл 35% HCl

● Розчин HCl (1: 1) 50 мл HCl + 50 мл H2O

● 20% розчин КОН
m розчину = 200 г → m = 0,2.200
mKOH = 40 г KOH
вода = 160 г H2O

● Челатон 3
cCh3 = m (Pb (NO3) 2) ∕ M (Pb (NO3) 2). VCh3 = 0,17206/(331,2.10.10-3) = 0,05195 моль. дм-3

● odm. розчин ацетату цинку (CH3COO) 2Zn.2H2O
розчин = 0,05 моль. дм-3 (CH3COO) 2Zn.2H2O-A
Розчин = 250 мл MA = 219,503 г ммоль-1
10,98 г. 1000 мл
x g. .250 мл
х = 2,745 г ацетату цинку
cA = mA /(MA.VA) = 2,745/(219503,250,10-3) = 0,05002 г

% H2O =
% H2O = .100 = = 0%
ma - маса зразка і тигля перед сушінням (г)
mb - маса зразка і тигля після висихання (г)
мс - маса зразка (г)

% SŽ =
% SŽ =
Після усереднення результатів: 2 805%
ma - маса тигля з зразком перед відпалом (г)
mb - маса зразка і тигля після висихання (г)
мс - маса зразка (г)

Визначення SiO2 та нерозчинної у кислоті речовини з NH4Cl гравіметричним методом

% (SiO2 + NP) =
% (SiO2 + NP) =

Після усереднення результатів: 22,415%

m - маса SiO2 і нерозкладається фракція (г)
мс - вага зразка
Визначення оксидів аміачної групи (R2O3) гравіметричним методом
(1А)% R2O3 =
(2А)% R2O3 =
(1B)% R2O3 =
(2B)% R2O3 =

Після усереднення результатів: 13,525%

m - маса R2O3 (г)
zf - коефіцієнт розведення
мс - маса зразка (г)

Визначення оксиду кальцію титруванням хелатоном 3