Відповідальний: Рафаель А. Гарсія Муньос (генеральний координатор). Карлос Домінгес (директор LATEP)

університет

Напрямок: Відомча будівля I. Лабораторії.247 і 250. C/Tulipán s/n Móstoles 28933

Кафедра: Хімічні та екологічні технології та хімічна інженерія

Контакт:

Сертифікат якості ISO 9001: 2008

Сфера застосування: Характеристичні випробування полімерних матеріалів.

Номер свідоцтва: ES049096-1

Карлос Домінгес Візкая (директор ЛАТЕП)
електронна пошта: [email protected]
Телефон 914 887600
Факс 914 887068

Рафаель А. Гарсія Муньос (генеральний координатор ЛАТЕП)
електронна пошта: [email protected]
Телефон 914 887086
Факс 914 887068

Есе/пропоновані послуги

LATEP має широкий каталог характеристичних випробувань та аналізу полімерних матеріалів відповідно до національних та міжнародних норм. LATEP виконує такі аналізи та тести характеристик:

Теплові властивості, реологія та основні властивості

Тепловий аналіз методом диференціальної скануючої калориметрії (ДСК)

Диференціальна скануюча калориметрія - це термоаналітична техніка, яка вимірює тепловий потік між зразком і еталоном, щоб підтримувати обидва при однаковій температурі, коли система піддається програмі з контрольованою температурою. За допомогою техніки DSC можна оцінити хімічні реакції (термічні деградації, процеси окислення), переходи першого порядку (процеси плавлення та кристалізації) та скляні переходи, які можуть відбуватися у зразку за певних аналітичних умов. Метод аналізу описаний у стандарті ISO 11357, основними методами, що проводяться, є:

Процеси плавлення та кристалізації (ISO 11357-3)

Скляні переходи (ISO 11357-2)

Час індукції до окислення (ISO 11357-6)

Визначення питомої теплоємності (ISO 11357-4)

Термогравіметричний аналіз полімерів (TGA)

Термогравіметричний аналіз за допомогою кривої варіації ваги (TGA) та його першої похідної (DTGA) оцінює втрату ваги зразка, коли його піддають температурному скачку, як правило, до температури його розкладання. Більшість кривих TGA демонструють втрату ваги, походження якої полягає в хімічних реакціях (розкладання та відділення кристалізаційної води, згоряння, відновлення оксидів металів) та фізичних перетвореннях (випаровування, випаровування, сублімація, десорбція, десикація), хоча винятково збільшення ваги може відбутися (реакція з газоподібними компонентами продувного газу з утворенням нелетких сполук, адсорбція газоподібних продуктів у зразках).

Температура згинання під навантаженням (HDT)

Температура згинання під навантаженням (HDT) визначається як температура, при якій призматичний зразок із пластичного матеріалу, жорсткого при кімнатній температурі, зазнає певного значення деформації під певним навантаженням (0,45, 1,8 або 8,0 МПа) і як наслідок запрограмованого підвищення температури (50 або 120 ° C/годину). Цей метод застосовується до твердих матеріалів при кімнатній температурі. Процедура випробування описана у стандартах ISO 75 та ASTM D648.

Температура пом'якшення VICAT

Температура розм'якшення VICAT визначається як температура, при якій голка з плоским наконечником проникатиме на 1 мм у внутрішню частину плоского циліндра з твердого пластичного матеріалу при кімнатній температурі при певних умовах навантаження (10 або 50 Н) і швидкості нагрівання ( 50 або 120 ºC/год). Умови аналізу описані в ISO 306 та ASTM D1525.

Визначення показника витрати

Індекс розплаву базується на вимірюванні кількості грамів полімерів, які за певних напружень та температурних умов протікають через сопло з нормалізованим внутрішнім діаметром (2095 мм). На величину індексу розплаву будуть чітко впливати фізичні властивості та молекулярна структура полімеру (молекулярна маса, ширина розподілу, гілки тощо). Значення індексу розплаву разом з аналізом можливих спотворень розплаву на виході з сопла визначать спосіб обробки полімеру. Процедура випробування описана у стандарті ISO 1133.

Капілярна реометрія

За допомогою капілярної реометрії можна вивчити реологічну поведінку полімерних матеріалів у розплавленому стані. Матеріал змушений протікати через капіляр нормалізованих розмірів, визначаючи функціональну залежність між витратою та перепадом тиску внаслідок тертя. За допомогою капілярної реометрії можна визначити криву потоку досліджуваного полімерного матеріалу. Ці випробування проводяться поза межею лінійної в'язкопружності і здатні імітувати реальні умови, які полімер зазнає під час обробки. Умови аналізу описані у стандарті ISO 11443.

Динамічна реометрія

За допомогою динамічної крутильної реометрії можна вивчити реологічну поведінку полімерних матеріалів у розплавленому стані. На відміну від капілярної реометрії, це обладнання може працювати в межах лінійної в'язкопружності. У цьому випадку матеріал вводиться між вимірювальною системою, де верхній елемент виконує коливальні крутильні рухи, надаючи синусоїдальне напруження зсуву на зразок. В'язкопружні функції отримуються із затримки, яка реєструється між індукованою деформацією та реакцією матеріалу. Умови випробування для визначення динамомеханічних властивостей описані у стандарті ISO 6721. Це обладнання також дозволяє проводити випробування потоку та експерименти повзучості.

Інфрачервона спектроскопія з перетворенням Фур'є

Інфрачервона спектроскопія є важливим інструментом для ідентифікації полімеру шляхом спостереження за його коливальним спектром після його взаємодії з інфрачервоним випромінюванням. Частота вібрацій буде залежати від хімічної природи атомів, що беруть участь у вібрації, а також від типу вібрації (натяг або вигин). Зона інфрачервоного випромінювання охоплює випромінювання з довжиною хвилі від 1,0 мм до 714 нм (10-4000 см-1), хоча найчастіше використовується на практиці, що відповідає середньому ІЧ-діапазону, від 2,5 до 20,5 мкм (4000-400 см-1).

Визначення щільності

Щільність матеріалу - це основна фізична характеристика, яка буде безпосередньо пов’язана з його фізичними властивостями та кінцевим застосуванням. Серед існуючих методів визначення щільності в LATEP є метод градієнтної колони, приготований з етанолом та водними розчинами, який вимірює щільність від 0,7900 до 1,0000 г/куб. З іншого боку, LATEP має гідростатичний баланс для оцінки щільності за методом занурення, який заснований на визначенні щільності полімеру, спочатку вимірюючи його реальну вагу в повітрі, а потім його видиму масу, занурену у воду або етанол.

Область механічних властивостей

Властивості розтягування

Випробування на розтяг є, мабуть, найбільш широко застосовуваним випробуванням для механічної характеристики матеріалу. Основа випробування полягає в розтягуванні зразка від його кінців до його розриву, безперервно реєструючи прикладену силу та подовження. За цими двома величинами можна визначити характерну криву напруження-деформація механічної поведінки кожного матеріалу. Основними параметрами, що підлягають визначенню, є модуль пружності, напруження та деформація в точці текучості (якщо така є) та опір та подовження при розриві.

Властивості згинання

Випробування на згинання використовуються насамперед як міра жорсткості. Це випробування майже так само часто зустрічається у твердих полімерних матеріалах, як випробування на розтяг, і воно має переваги спрощення механічної обробки зразків та уникнення проблем, пов'язаних із використанням затискачів. Найважливішим параметром, отриманим в результаті випробування на згинання, є модуль пружності (також званий модулем згинання).

Стійкість до впливу

При випробуваннях на ударну стійкість зразки піддаються раптовому напруженню на високій швидкості. Корисність цього типу випробувань випливає з того, що впливи є загальними подіями у житті матеріалів, що використовуються, отже, були розроблені методології для визначення стійкості матеріалів до цих умов. У LATEP доступні два різні типи маятникових випробувань: удар Шарпі та Ізод. В обох випадках можна використовувати зразки з призматичною геометрією з рівною чи надрізовою поверхнею, на яких визначається енергія, що поглинається при зриві зразка.

Динамікомеханічні властивості полімерів

Динаміко-механічний аналіз є одним із найбільш широко використовуваних інструментів для вивчення в'язкопружних властивостей полімерів шляхом вимірювання їх модуля пружності та їх демпфування після прикладання синусоїдального напруження до зразків. Зв'язок між амплітудою коливань і силою визначає модуль пружності матеріалу, тоді як різниця фаз між силою і зміщенням визначає коефіцієнт затухання полімеру. Зміни в'язкопружних властивостей матеріалів з температурою дозволяють виявити різні переходи, що відбуваються в матеріалі.

Визначення твердості

Твердість матеріалу характеризується його стійкістю до проникнення твердим тілом певної геометрії, його значенням, що залежить від модуля пружності та в'язкопружних властивостей матеріалу. Залежно від типу пенетратора, використовуваного навантаження та швидкості його прикладання, тест на твердість отримує різні назви. LATEP проводить випробування на твердість по Роквеллу та Шору (шкали A та D). Випробування твердості по Роквеллу використовують пірамідальний алмазний індентор. З виміряної глибини сліду твердість матеріалу визначається безпосередньо на циферблаті. Для твердості по Шору, найпоширенішої у полімерних матеріалах, застосовують фруктоконічний проникник, а для твердих полімерних марок застосовують силу 10 Н у Шорі А та 50 Н у Шорі D.

Область властивостей при розчиненні

Визначення молекулярних ваг у полімерах: Гель-проникаюча хроматографія (GPC)

Постійний потік розчинника втягує розчин полімеру через ряд високотемпературних термостатованих колон, в яких відділення полімерних ланцюгів здійснюється в залежності від їх розміру. Подальший аналіз з використанням детектора показника заломлення та детектора в'язкості дозволяє кількісно визначити кількість присутнього полімеру як функцію часу утримання. Попереднє калібрування (універсальне калібрування) пов'язує цей час утримання з молекулярною масою. Таким чином визначається розподіл молекулярних мас, і з нього обчислюються основні величини для полімерів, такі як середні молекулярні маси та полідисперсність.

Визначення молекулярних ваг у полімерах: багатокутний метод розсіювання світла (GPC-MALS)

Спільне використання методів гель-проникнення та світлорозсіювання хроматографії дозволяє визначати абсолютні молекулярні маси полімерів (без необхідності попереднього калібрування), середній квадратний радіус обертання, що дає нам уявлення про розмір полімеру, і значення другого віріального коефіцієнта, що дає нам уявлення про конформацію полімеру в розчині.

Аналітичне фракціонування елюцією підвищенням температури (TREF)

У напівкристалічних полімерах розподіл хімічного складу (DCC) разом із розподілом молекулярних ваг визначатимуть мікроструктуру полімеру. У поліолефінах наявність, вміст і розподіл бічних ланцюгів значною мірою визначатимуть їх властивості, я вважаю критичним їх попередню структурну характеристику. У техніці TREF перша стадія охолодження проводиться в розчині на інертному носії для фракціонування полімеру відповідно до його кристалізаційної здатності. На другій стадії, стадії елюції, температура буде підвищена, і потік буде проходити над колоною фракціонування, так що фракції полімеру з часом елююються відповідно до їх кристалізаційної здатності.

Фракціонування методом аналізу температури кристалізації (CRYSTAF)

Методика CRYSTAF прагне швидко визначити хімічний склад полімеру (DCC). У техніці CRYSTAF, на відміну від TREF, аналіз складається з однієї стадії, на якій безперервна кристалізація полімерних ланцюгів проводиться з розведеного розчину. Аналіз проводиться шляхом вимірювання концентрації полімеру в розчині під час кристалізації при зниженні температури. Аналіз буде мірою концентрації полімеру, який залишається розчиненим у розчині при кожній температурі.

Препаративне фракціонування за складом

Препаративне фракціонування за складом дозволить фізично розділити різні сімейства, які визначають розподіл хімічного складу полімеру відповідно до його кристалізаційної здатності. Це дозволить мати кожну з цих сімей для подальшої характеристики кожної з них за допомогою різних аналітичних методів, таких як GPC, TREF, CRYSTAF, RMN, DSC, TGA тощо.

Зона стійкості до руйнування навколишнього середовища

Стійкість до тріщин навколишнього середовища (ESCR)

Випробування ESCR є специфічним випробуванням на поліетилени і складається з оцінки їх стійкості до розтріскування, коли матеріал піддається впливу навколишнього середовища. Поліетиленові смоли мають високу стійкість до більшості хімічних речовин та розчинників за відсутності стресу. Однак багато поліетилени демонструють розтріскування під впливом того самого хімічного середовища під багатовісними напруженнями. Випробування ESCR описано у стандарті ASTM D1693, де поліетиленова пластина, до якої попередньо вставлена ​​виїмка і була зігнута для збільшення концентрації напружень в області виїмки, піддається дії поверхнево-активної речовини при загальній температурі 50 ° C. Тест складається з оцінки часу, необхідного для зростання тріщини у зразку.

Тест PENT: Стійкість до повільного процесу росту тріщин у поліетилені

Випробування PENT (випробування на розтяг у Пенсільванії з розрізом) є винятково для поліетиленів, які будуть використовуватися для виготовлення труб для проведення води або газу. Випробування визначає стійкість до повільного росту тріщин матеріалу. У випробуванні, описаному в стандартах ASTM F1473 та ISO 16241, зразок у формі прямокутної призми, до якої раніше були введені три копланарні вирізи, піддається осьовому напруженню, перпендикулярному площині вирізу при температурі 80 ° C. Через певний проміжок часу в матеріалі з’явиться тріщина, яка буде рости всередині. Тест PENT визначає час, коли настає остаточний збій зразка.

Стійкість до розтріскування озону

Випробування на озонову стійкість оцінює стійкість до розтріскування озону в зразках каучуку. Озон, як правило, атакує каучук, окислюючи і розриваючи подвійні зв’язки після реакції окисного розщеплення, що призводить до деградації полімеру. Для оцінки стійкості використовується озонова камера, в якій при температурі 40 ° C утворюється концентрація, як правило, 50 або 200 pppm. Як правило, оцінюють зразки каучуку, які були введені до певного типу початкової деформації, щоб сприяти дії озону на зразок. Візуальний огляд визначає еволюцію стану матеріалу з часом та можливу появу тріщин.

Кліматична камера від ксенонової лампи

Обладнання для імітації впливу елементів в лабораторних умовах за допомогою випромінювання ксенонової лампи та встановлення бажаної вологості та температури. Устаткування також дозволяє здійснювати цикли, що імітують реальні умови, на які матеріал буде піддаватися.

Область підготовки зразків

Гомогенізація на лабораторних роликах

Деякі матеріали, такі як поліетилен, сополімери пропілену та деякі термопластичні каучуки, часто формують пресуванням, щоб отримати плиту стандартної товщини, яка дозволяє провести необхідні характеристичні випробування для визначення їх властивостей. Для цього на лабораторних роликах попередньо проводиться процес каландрування, в якому шукається гомогенізація та попереднє ущільнення вихідного матеріалу (зазвичай гранул або пластівців), а також попереднє змішування його з антиоксидантами та антидеградантами.

Компресійне лиття

Після процесу гомогенізації отриману заготовку вводять у прес-форму, а в гідравлічному пресі для нагрівання плиту процес лиття під тиском здійснюють при певному тиску та температурі (завжди вище температури її плавлення). Через певний час при температурі формування та тиску при формуванні до кімнатної температури застосовують охолоджувальну рампу (зазвичай 15 ° С/хв). Хороший контроль рампи охолодження визначатиме контрольовану кристалізацію матеріалу, що безпосередньо впливатиме на подальшу характеристику.

Механічна обробка зразків

Для отримання стандартизованих зразків для випробування попередньо відформованої пластини LATEP використовує роботизовану фрезерну машину з тривісним управлінням, яка дозволяє відтворювати на пресованій пластині будь-який раніше розроблений зразок, розміри якого відповідають відповідним правилам.

Насічка зразків

Деякі випробування вимагають включення в матеріал контрольованих дефектів, що означають точку концентрації напруги. Ці вирізи повинні бути введені дуже контрольовано щодо їх геометрії (кут, радіус тощо) та способу вбудовування (швидкості вирізування).