неорганічна

09 червня ОТРИМАННЯ СІЛЬОВОЇ СОЛІ (II) із свинцевого металу

ЗАВДАННЯ

У цій лабораторії ви будете вивчає характер іона Pb (II) і експериментальний синтез різних солей цього металу розроблений, використовуючи його переваги різна розчинність у воді.

Вихідною речовиною є металевий свинець у чіпсах особливо обережно ставлячись до цього елемента, оскільки він є потужна кумулятивна отрута, Використання рукавичок буде обов’язковим протягом усього періоду експерименту.

МАТЕРІАЛИ

  • 100 мл колба
  • Конічна лійка
  • Склянки
  • Годинникові окуляри
  • Лійка Бюхнера
  • Кітасато
  • Пробірки
  • Холодоагент

Реагенти

  • Pb
  • HNO3
  • 2М HCl
  • H2SO4
  • KI 0,1M
  • Водний NH3
  • 0,1М NaOH та у сочевиці

ВАЖЛИВА ПРИМІТКА: Всі похідні свинцю повинні ВИРОБЛЯЄТЬСЯ В КОНТЕЙНЕРІ, ПРИЗНАЧЕНИХ ДЛЯ неї, ніколи в звичайних сміттєвих контейнерах або раковинах. Свинець, що міститься в залишкових розчинах, слід осаджувати у вигляді PbSO4 обробкою концентрованою H2SO4.

ПРОЦЕС

Отримання нітрату свинцю (II)

Він синтезується з Металевий pb шляхом розчинення в HNO3. Беруть 3,5 г Pb і поміщають у колбу об'ємом 100 мл. Потім вливають 8 мл концентрованого HNO3, розведеного у подвійній воді. Холодоагент приєднують до гирла колби і обережно нагрівають до повного зникнення свинцю.

У цій реакції виділяються отруйні гази, тому він повинен робити всередині вітрини.

Після закінчення реакції теплий розчин фільтрують у конічній лійці, промиваючи реакційну колбу та фільтр двома порціями по 10 мл води, і отриманий безбарвний розчин концентрують до кристалізації.

Отримане кристалічне тверде речовина відокремлюють Фільтрація воронки Бюхнера і промивають 3 мл води при 0 ° С. Іншу фракцію можна отримати (див. Розчинність цієї речовини в довіднику) шляхом концентрації фільтрату. Продукт поміщають у годинниковий стакан і сушать на плиті.

Ми отримали Pb (NO3) 2 з металевого Pb, розчиняючи в концентрованій HNO3, згідно з такою реакцією:

Ми регулюємо реакцію, вона є окисно-відновний процес:

ОКСИДУВАННЯ: Pb ⇆ Pb 2+ + 2e - E 0 (Pb 2+/Pb) = -0.1262 v

ЗНИЖЕННЯ: NO3 - + 4H + + 3e - ⇆ NO + 2 H2O E 0 (NO3 -/NO) = 0,957 в

ГЛОБАЛЬНА (ІОНІЧНА) РЕАКЦІЯ: 3 Pb (s) + 8 HNO3 ➙3 Pb 2+ + 6 NO3 - + 2NO + 2 H2O

Ecell = 0,957v - (-0,1222v) = 1,0832 v> 0 v → ∆G 0 r

Використовується Тефлон для склеювання меленого скла, в цьому випадку колба з холодоагентом. Верхня частина холодоагенту повинна бути НАЗАВЖДИ виявив.

Додають 3,44 г металевого свинцю, 8 мл концентрованої азотної кислоти, розведеної в 16 мл води, і ми нагріваємо до весь Pb зникає (Приблизно приблизно 15 хвилин).

Спостерігається коричневий газ (NO2) сильно токсичний, з цієї причини ми проведемо реакцію у вітрині. Фільтрують за допомогою конічної лійки в склянку.

Залишився кристалізуються за ніч нітрату свинцю, оскільки надлишок води був, розчинник нагрівали і випаровували. Виймаючи гарячу склянку, її слід підпирати тканиною уникайте теплового удару, тобто дуже раптова зміна температури, яка може призвести до розбиття скла.

Коли спека не надмірна, ми ставимо склянку в крижана водяна ванна сприяти кристалізації. У крижану ванну ми вводимо ще одну склянку з 20 мл дистильованої води, щоб промити реакційні колби і таким чином втратити якомога менше солі.

Отримане тверде речовина становить відокремлювати фільтруванням у лійці Бюхнера і промити 3 мл води при 0 ° C.

Фільтр Бюхнера потрібно змочити кількома краплями води, щоб він добре прилипав до лійки. Свинцеву селітру заливають, допомагаючи скляною паличкою, маточний розчин китасато використовують для отримання друга дріб і операція повторюється знову. Обидві порції зближують і ставлять сушитися на плиту.

Вага отриманого Pb (NO3) 2 становила 4,54 г

Ефективність процесу розраховується за цими даними, знаючи, що Pb є обмежувальний реагент цієї реакції

Оскільки ми додали 8 мл концентрованої HNO3, ми підтвердили, що вона справді міститься в надлишок.

Оскільки отримано 4,54 г нітрату, то експериментальне виконання наступним чином:

Нагрівання нітрату свинцю (II)

0,2 г нітрату свинцю береться і поміщається в пробірку, яка нагрівається до легше полум'я. Спостерігайте за кольором виділеного газу. Якщо пробірку з її вмістом попередньо зважили, її можна перевірити, важкими, втрата ваги, яка відбувається в цій реакції. (Пробірку можна промити, додавши 1 мл концентрованої HCl і залишивши її за ніч. Не викидайте отриманий розчин).

Препарат хлориду свинцю (I)

АНОТАЦІЯ

1,5 г нітрату свинцю беруть і розчиняють у мінімальна кількість води. Потім при перемішуванні додають незначний надлишок 2М HCl. Осаду дають можливість осісти в крижана водяна ванна. Коли розчин холодний, додайте краплю HCl. якщо це додавання утворює осад, потрібно буде додати по краплі більше HCl, поки більше не випадає осад. Тверде речовина збирають фільтруванням далі Лійка Бюхнера, і її промивають водою при 0ºC (2 рази, по 5 мл кожного разу), спочатку висушуючи відсмоктуванням у пробірці, а потім у печі. Нарешті зважили.

  • В пробірка, Поміщають 0,05 г продукту і додають 2 мл концентрованої HCl. Спостерігайте та інтерпретуйте результат.
  • Кристали продукту можна отримати, розчинивши 0,5 г у окріп і даючи охолонути

РОЗРАХУНКИ ТА ОПЕРАЦІЇ

Щоб додати найменшу кількість води до 1,5 г Pb (NO3) 2, ми проаналізуємо дані продуктів розчинності.

Реакцією, яку слід провести, буде:

Нітрат свинцю у воді перемішують, додаючи HCl, потім залишають відпочивати на крижаній водяній бані.

Перевіряється, що більше не випадає осаду хлориду свинцю, додаючи 1 краплю 2М HCl.

Тверде речовина збирають лійковою фільтрацією Бюхнера поки миємося холодною водою з ванни з морозивом до видалити домішки.

Зібрану тверду речовину сушать у печі, і коли її збирають та зважують у годинниковому склі, отримують 1,07 г PbCl2.

ВИКОНАННЯ СИНТЕЗУ

За цими даними вже можна розрахувати продуктивність реакції:

ТЕСТ

Як тільки PbCl2 висохне, ми поміщаємо 0,05 г продукту і додаємо 2 мл концентрованої HCl. На початку ми бачимо помутніння через нерозчинність PbCl2, але при надлишку концентрованої HCl тетрахлорпролумбат що він розчинний у HCl і розчин стає безбарвний.

Нариси:

Деякі розчиняються кристали нітрату свинцю (приблизно 0,15 г) у 10 мл води і розчин розподіляють між трьома пробірками.

Спостерігайте та фіксуйте отримані результати, коментуючи процеси, що відбуваються в кожному тесті.

  • До першого кілька крапель концентрований аміак, а потім надлишок.

  • У другому кілька крапель їдкий натр 0,1 М, а потім його сочевиця.
  • На третьому - кілька крапель розчину KI 0,1М

ПИТАННЯ

Дано відповіді на низку запитань щодо проведеного експерименту

  1. Чому нітрат свинцю використовується як продукт для синтезу решти солей свинцю?

Нітрат свинцю - одна з небагатьох солей Pb 2+, розчинних у воді, будь-яка інша пасивує метал, і він не реагує

два. Яка вага нітрату свинцю (II) втрачається при кристалізації, припускаючи, що об’єм 3 мл відкидається?

Розчинність азотної кислоти при 20 ° С становить 52 г/100 мл розчину

3 мл розчину x 52 г нітрату/100 мл розчину = 1,56 г нітрату свинцю буде втрачено

Дані про розчинність слід використовувати при 0ºC, але вони не були включені в таблицю, розчинність зменшиться і, отже, буде втрачено меншу кількість.

3. У чому причина, чому ми охолоджуємо суміш, що містить хлорид свинцю, крижаною ванною?

Хлорид свинцю не розчиняється у воді з Kps 1,6 х 10 -5, отже, при охолодженні в крижаній бані ми сприяємо його випаданню в атмосферу.

4. На насичений розчин хлористого свинцю ми додаємо кілька крапель сірчаної кислоти, що буде? Чому?

Це один із способів видалення сполук свинцю. Осад у вигляді сульфату викиньте у відповідну ємність.