Міністерство сільського господарства Словацької Республіки
встановлення видів добрив, складу, упаковки та маркування добрив, аналітичних методів випробувань добрив, елементів ризику та їх граничних значень для кожної групи добрив,
допуски та граничні значення для гною для худоби
Міністерство сільського господарства Словацької Республіки відповідно до § 17 листа б) Закону № 136/2000 зб. щодо добрив зі змінами, внесеними Законом № 555/2004 зб. (далі - Закон) передбачає:
§ 1
Цей Указ регулює:
(a) типи добрив, склад, упаковка та маркування добрив, елементи ризику, їх граничні значення для окремих груп добрив, допуски та граничні значення для добрив для худоби,
(b) відбір проб добрив,
(c) аналітичні методи випробування добрив та вегетативні (біологічні) випробування добрив.
§ 2
Види добрив, поліпшувачів ґрунту та середовищ для вирощування, що підлягають сертифікації добрив, перелічені в Додатку №. 1.
§ 3
(1) Необхідні значення показників якості добрив, поліпшувачів грунту та субстратів для вирощування, що підлягають сертифікації добрив, наведені в Додатку No. 2.
(2) Елементами ризику, які можуть негативно вплинути на властивості грунту або якість виробництва, або на харчовий ланцюг, є кадмій (Cd), свинець (Pb), миш'як (As), ртуть (Hg), хром (Cr), нікель (Ni )., цинку (Zn), міді (Cu) та селену (Se); їх граничні значення наведені у Додатку No. 3.
(3) Небезпечними речовинами, які можуть негативно вплинути на властивості ґрунту або якість виробництва, або харчовий ланцюг, є поліароматичні вуглеводні (16 сполук), бензо (а) пірен, мінеральні олії NEL (C5 C40), поліхлоровані ПК (біфеніли) 52, 101, 118, 138, 153, 180) та фторовані діоксини; їх граничні значення наведені у Додатку No. 4.
(4) Патогенами людини є коліформні бактерії, Streptococcus, Salmonella Sp. і кишкові паразити людини.
(5) Допустимі відхилення від вмісту поживних речовин, заявлених виробником, їх форм та їх суми викладені в спеціальному регламенті. 1)
(6) Відступ не допускається, якщо дані вказані як максимальні чи мінімальні або якщо вказано їх діапазон. Ступінь відхилень враховує незмінні помилки, що виникають під час виробництва, відбору проб або хімічного аналізу контрольованих зразків.
(7) Позитивні зміни розміру зерна та вмісту поживних речовин не враховуються для основних фракцій та основних поживних речовин.
(8) Хелатируючі речовини встановлюються спеціальним правилом. 2)
§ 4
(1) Упаковані добрива повинні мати позначку на упаковці або на етикетці, яка міцно прикріплена до упаковки.
(2) Окремо стоячі добрива повинні мати позначення, вказане у супровідній документації.
(3) Інформація про вміст поживних речовин, вміст індивідуальної форми та розчинність поживних речовин подається у відсотках за вагою до одного знака після коми; у складених добривах в порядку азоту, фосфору та калію.
(4) Позначення поживних речовин словесною та хімічною символікою встановлюється спеціальним правилом.3)
(5) Вага чи об'єм, зазначені на етикетці, є вагою нетто або нетто.
§ 5
(1) Відбір проб продукту повинен включати відбір додаткових зразків, встановлення сукупних проб та кінцевих зразків, а також зберігання та маркування кінцевих зразків.
(2) Використовується для відбору проб у випадку
(a) тверді вироби, механічне обладнання виробника, призначене для відбору зразків продуктів, що рухаються або рухаються під час відбору проб, або пробовідбірники, а саме трубчасті, плоскі лопаті та спіральні пробовідбірники, відповідні розміру зразка та деталей,
(b) рідкі продукти, насос для відбору проб, пробовідбірник із нижньою кришкою та контейнер для відбору проб.
(3) Дільник використовується для поділу зразка; у виняткових випадках вибірка ділиться на чверть.
(4) Допоміжні засоби для відбору проб не повинні виготовлятися з матеріалу, який може вплинути на якість зразка.
(5) Допоміжні засоби для відбору проб, робочі поверхні та контейнери для відбору проб повинні бути чистими та сухими.
(6) Якщо одиниця відбору проб велика або зберігається таким чином, що неможливо взяти окремі додаткові проби, одиницею відбору вважається лише та частина проби, яка дозволяє брати додаткові проби.
(7) Вага додаткової проби, взятої з сипучих продуктів, упакованих продуктів масою понад 50 кілограмів або ємністю понад 50 літрів, повинна становити щонайменше 200 грам, за винятком додаткової проби, взятої механічним способом із рухомого продукту.
(8) Мінімальна кількість додаткових зразків відповідно до виду продукції та розміру партії повинна бути встановлена в спеціальному регламенті.4)
(9) Додаткові проби відбираються навмання з усієї одиниці відбору проб. Вага або об'єм додаткових відібраних зразків повинен бути приблизно однаковим.
(10) Зразок твердих продуктів, незапакованих або в упаковках, що містять більше 100 кілограмів, слід розділити приблизно на рівні частини та взяти принаймні одну додаткову пробу з кожної.
(11) З обраної упаковки твердого продукту вагою 100 кілограмів або менше відбирають пробу за допомогою пробіркового зразка або отримують шляхом повторного поділу всього вмісту упаковки.
(12) Поступовий зразок рідкого продукту відбирають після змішування емульсій, суспензій та суспензій лише із потоку продукту, що тече.
(13) Один сукупний зразок повинен бути відібраний із додаткових зразків, відібраних з тієї ж одиниці відбору проб. Принаймні три остаточні зразки повинні бути сформовані з кожної сукупної проби або з кожної зменшеної сукупної проби.
(14) Вага остаточної проби твердих продуктів становить не менше одного кілограма, об'єм рідких продуктів - не менше одного літра.
(15) Якщо вага вмісту упаковки менше одного кілограма, кінцевим зразком є одна упаковка або набір з декількох упаковок.
(16) Якщо сукупна проба містить агломерати, їх слід стиснути та з’єднати із сукупною пробою. Для визначення розмірів частинок слід використовувати вихідну сукупну пробу.
(17) Остаточні зразки зберігаються в чистій, сухій, водонепроникній, герметичній та герметичній упаковці з матеріалів, що не впливають на їх якість, Центральний інспекційно-випробувальний інститут сільського господарства (далі - період інспекції). Після закриття упаковки кришка повинна бути забезпечена пломбою, пломбою, герметизуючими стрічками або комбінацією цих засобів, щоб неможливо було відкрити упаковку, не пошкодивши її.
(18) На упаковці остаточного зразка наклеюється ярлик із такою інформацією:
(a) назва та тип товару,
(b) ім'я, прізвище, адреса та ідентифікаційний номер фізичної особи або торговельного найменування, зареєстрований офіс та ідентифікаційний номер юридичної особи, яка постачала, імпортувала або виготовляла продукцію,
(c) дата та місце відбору проб,
(d) номер звіту про вибірку.
§ 6
Хімічний аналіз продуктів проводиться відповідно до процедур, викладених у спеціальному регламенті, 5) та процедур, викладених у Додатку No. 5.
§ 7
(1) Вегетативні (біологічні) випробування проводяться в полі, у склі, у рослинному залі або в лабораторії.
(2) Продукт випробовується на тих заводах, для яких він призначений.
(3) Вибір типу випробування та місця, тривалість випробування, метод випробування та оцінювані параметри визначаються природою та заявленим використанням продукту.
(4) Принаймні один варіант порівняльного контролю завжди повинен бути включений у вегетативні (біологічні) тести.
(5) Для вегетаційних (біологічних) випробувань випробувані варіанти мають принаймні чотири копії.
(6) Заявник на сертифікацію добрив повинен надати контролюючому органу повну документацію щодо методів та методів випробувань та оцінки результатів перевірочних випробувань для об’єктивної оцінки.
§ 8
Мікробіологічні випробування проводяться методами, які відтворюються і мають максимально можливе виявлення мікроорганізмів.
§ 9
Наказ Міністерства сільського господарства Словацької Республіки № 26/2001 Coll., Яка встановлює типи добрив, вміст елементів ризику, умови збору, зберігання та методи випробувань добрив, субстратів для вирощування та допоміжних речовин ґрунту зі змінами.
§ 10
Вимоги, викладені в цьому Указі, не застосовуються до продукції, яка була виготовлена або продана в іншій державі-члені Європейського Союзу та в Туреччині або яка була виготовлена в одній із держав Європейської асоціації вільної торгівлі, які є сторонами Угоду.
§ 11
Цей Указ відповідає спеціальним правилам.6) Цей регламент було повідомлено Європейською Комісією за номером 2005/0275/EN.
§ 12
Цей Указ набирає чинності з дня його проголошення.
Жолт Саймон в. р.
Додаток No 1
до Указу № 577/2005 зб.
ВИДИ ДОБРИВ, ДОБРІВ І ВИРОЩУЮЧИХ СУБСТРАТІВ
Додаток No 2
до Указу № 577/2005 зб.
ЦІННОСТІ ПОКАЗНИКІВ ЯКОСТІ ДОБРИВ,
ДОДАТКОВІ ДОПОМОЖНІ РЕЧОВИНИ ТА ВИРОЩУЮЧІ СУБСТРАТИ
Додаток No 4
до Указу № 577/2005 зб.
ГРАНИЧНІ ЗНАЧЕННЯ РИЗИКУ, мг/кг 1 МАКСИМАЛЬНА СУХА МАТЕРІАЛ
Додаток No 5
до Указу № 577/2005 зб.
ПРОЦЕДУРИ ЛАБОРАТОРНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ВЛАСТИВОСТІВ ПРОДУКЦІЇ
1. Визначення вмісту азоту
а) Визначення загального азоту методом Йодльбауера
Органічно зв’язаний азот перетворюється в азотний амоній шляхом каталітичної мінералізації сірчаною кислотою перед перегонкою. У присутності нітратного азоту для мінералізації слід використовувати суміш сірчаної кислоти та фенолу, щоб запобігти випаровуванню виділеної азотної кислоти. У середовищі концентрованої сірчаної кислоти фенол нітрується до п-нітрофенолу, який відновлюється воднем до п-амінофенолу, амінний азот якого перетворюється в амонійний азот. Азотний амоній визначають методом дистиляції.
б) Визначення амідного азоту спектрофотометричним методом
Вимірюється інтенсивність забарвлення комплексу, що утворюється в результаті реакції амідного азоту з 4-диметиламінобензальдегідом.
в) Визначення аміачного азоту методом формальдегіду
Іони амонію реагують з молекулами формальдегіду, утворюючи іони оксонію.
Вони видаляються з розчину реакцією з гідроксид-іонами, які додаються зі стандартним розчином NaOH.
2. Визначення фосфору
а) Визначення фосфору, розчинного в суміші (HCl + HNO3)
Фосфати екстрагують киплячою сумішшю концентрованої азотної кислоти та концентрованої соляної кислоти в об'ємному співвідношенні 3: 1.
Згодом фосфати визначають гравіметрично осадженням у вигляді фосфомолібдату хіноліну в розчині води та ацетону. Після фільтрування осад сушать при 250 o C.
б) Визначення фосфору спектрофотометричним методом
Залишок зразка після відпалу (зола) розчиняють у розведеній соляній кислоті. Кремнієва кислота та нерозчинний залишок відокремлюються фільтруванням. Вміст фосфору у фільтраті визначають шляхом вимірювання інтенсивності забарвлення молібденового синього після відновлення фосфату молібдату амонію метанолом.
в) Визначення вільної фосфорної кислоти
Титрування стандартним розчином гідроксиду натрію з використанням диметилового жовтого індикатора визначає кислотність водного екстракту внаслідок присутності непрореагованої фосфорної кислоти.
3. Визначення калію
Визначення загального калію методом ААС
Залишок зразка після відпалу (зола) розчиняють у розведеній соляній кислоті. Кремнієва кислота та нерозчинний залишок відокремлюються фільтруванням, а калій у фільтраті визначається методом AAS (ICP-AES).
4. Визначення вмісту магнію та кальцію
а) Визначення вмісту магнію та кальцію методом комплексометричного титрування
Після видалення оксидів аміачної групи магній разом з кальцієм визначають титруванням стандартним розчином ЕДТА при рН = 10, використовуючи еріохромний чорний Т в якості індикатора. Кальцій визначають у високоосновному середовищі шляхом титрування стандартним розчином ЕДТА до флуорексону як показника.
Якщо є органічні речовини, зразок спочатку золюється при 550 oC, а потім визначається кальцій та/або магній у золі.
б) Визначення вмісту магнію та кальцію методом ААС
Для вмісту до 10% необхідні елементи визначають методом ААС після мінералізації розведеною соляною кислотою у співвідношенні 1: 1 та/або сумішшю соляної кислоти та азотної кислоти.
5. Визначення вмісту хлориду методом титрування Мора
Водний екстракт зразка титрують стандартним розчином нітрату срібла в присутності хромату калію як показника.
6. Визначення вмісту мікроелементів та елементів ризику
а) Вміст мікроелементів (Cu, Zn, Mn, Fe, B, Mo, Co) та елементів ризику (Cd, Pb, Cr, Ni, Cu, Zn, Se) визначається методом AAS (ICP-AES ) в екстракті після мінералізації зразка кип’ятінням у суміші соляної кислоти та азотної кислоти.
б) Визначення вмісту бору спектрофотометричним методом
Вимірюється поглинання комплексу кольору бору з карміновою кислотою при 625 нм. Органічні речовини, присутні в добриві, видаляють відпалом перед випробуванням, солі амонію видаляють кип’ятінням з гідроксидом натрію.
7. Визначення значення рН
Вимірюється електромагнітна напруга гальванічного елемента, утвореного індикаторним та еталонним електродами у середовищі водного розчину зразка при заданому розведенні та при заданій температурі.
8. Визначення розміру частинок методом просіювання
Зразок поміщають на тестове сито із зазначеним розміром очей і ділять на великі та малі порції струшуванням, відбиванням або промиванням. У разі просіювання, яке проводиться послідовно через сита з різними розмірами очей, продукт поділяється на класи розмірів, які позначаються розмірами очей використовуваних тестових сит.
9. Визначення вмісту вологи
Вологість визначається методом втрати ваги після висушування зразка за встановленої температури та часу відповідно до типу досліджуваного зразка.
10. Визначення вмісту горючих речовин
Органічні речовини (горючі речовини) визначають від втрати ваги після попереднього висушування зразка при 105 o C шляхом спалювання зразка при 550 o C до постійної маси.