Підвищення відношення сигнал/шум при газовій хроматографії

підказки
Сучасні лабораторні потреби:

  • нижня межа виявлення та кількісного визначення (LOD, LQD)
  • підвищення стабільності систем ГХ та ГХ/МС
  • вища інертність і стабільність компонентів ГХ (колони, перегородки, флакони, вкладиші,.)

Нижньої межі виявлення та кількісної оцінки можна досягти:

  • за рахунок зменшення шуму
  • збільшуючи сигнал

Вибір відповідної перегородки для ГХ

GC Agilent

Інжектор Газовий хроматограф Розміри
Розкол-безрозкол 7890, 6890, 6850, 5890, 5880А 11 мм
Розкол-безрозкол 5880, 5700 9,5/10 мм
PTV 7890, 6890, 6850, 5890, 5880А 11 мм
На колоні 7890, 6890, 6850, 5890 5 мм

GC DANI

Інжектор Газовий хроматограф Розміри
Розкол-безрозкол Майстер, GC1000 12 мм
PTV Майстер, GC1000 12 мм

Г. К. Перкін-Елмер

Інжектор Газовий хроматограф Розміри
Розкол-безрозкол Auto SYS, Auto SYS XL, 8000, 900, 990, Sigma 11 мм

Г. Х. Шимадзу

Інжектор Газовий хроматограф Розміри
Розщеплений без поділу, PTV 2010, 2014, 17А "plug-septa"

ГК Варіан

Інжектор Газовий хроматограф Розміри
Набита колонка - 9,5/10 мм
1079, 1078 - 10/11 мм
1177 - 9 мм
1075/1077 - 11 мм

GC Thermo Scientific

Інжектор Газовий хроматограф Розміри
Розкол-безрозкол Трасування, 8000, 8000 ТОП 17 мм
PTV 8000 17 мм
Розкол-безрозкол Трасування, GC9001 9,5 мм

Мікрошприци

Очищення та обслуговування мікрошприців

Хроматографічні шприци - це дуже точні та якісні дозатори рідини в мікролітрах. Тим не менше, це продукти, за якими потрібен хороший догляд. Це забезпечить їх тривалий термін служби та покращить дозування зразків для хроматографії.

Деякі розчинники, такі як галогеновані вуглеводні, можуть пошкодити високостійкий клей (цементовані частини), який фіксує голку на корпусі мікрошприца. Це може призвести до застигання поршня або засмічення голки.

Очищення скляного корпусу шприца

Шприци Hamilton та SGE найкраще очищати розчинником із відомою розчинністю, щоб найкраще видалити залишки зразків. Під час чищення віддайте перевагу розчинникам, які не містять лужних сполук, фосфатів або миючих засобів. Hamilton пропонує біологічно розкладається миючий розчин (каталожний номер 18311).

Спочатку промийте шприц (усередині скляного корпусу) деіонізованою водою, ацетоном або іншим водорозчинним розчинником (наприклад, метанолом). Потім промийте шприц гексаном і висушіть. Уникайте занурення шприца в миючий розчин на тривалий час.

Шприци MICROLITER ™ (серії 600, 700, 800 та 900)
  • Промийте шприц розчинником, який найкраще розчиняє залишки зразка.
  • Вийміть поршень з корпусу шприца і обережно протріть його ворсинкою, що не залишає ворсу (ідеально змочити тканину у вибраному розчиннику). Вставте поршень назад у корпус шприца і кілька разів поспіль наберіть/злийте деіонізовану воду. Повторіть процедуру з ацетоном або метанолом і, нарешті, гексаном або подібним неполярним розчинником.
  • Висушіть шприц.
  • Якщо ви працюєте з розчином солі, рекомендуємо зберігати шприц із витягнутим поршнем.
Шприци GASTIGHT® (серії 1000, 1700 та 1800)
  • Промийте шприц розчинником, який найкраще розчиняє залишки зразка.
  • Вийміть поршень з корпусу шприца і обережно протріть його безворсовою тканиною (ідеально змочити тканину у вибраному розчиннику). Вставте поршень назад у корпус шприца і кілька разів поспіль наберіть/злийте деіонізовану воду. Повторіть процедуру з ацетоном або метанолом і, нарешті, гексаном або подібним неполярним розчинником.
  • Висушіть шприц.
  • Якщо ви працюєте з розчинами солі, рекомендуємо зберігати шприц із витягнутим поршнем.
Зберігання шприца

Ми рекомендуємо зберігати шприци в оригінальній упаковці. Він чудово захищає, а також надає вам інформацію про тип шприца.

Теплова десорбція

У цьому розділі ми підготували для вас важливу інформацію при роботі з термодесорбцією. Це відносно вибаглива аналітична техніка, завдяки якій ця інформація полегшить вам роботу. Якщо ви не знайшли потрібну інформацію, зв’яжіться з нашими спеціалістами.

Вимірювання викидів матеріалів

Колонки та розчинники ChromShell

При використанні колонок ВЕРХ ChromShell важливо враховувати кілька важливих характеристик органічних розчинників, що використовуються в рухомій фазі. В'язкість є найважливішим параметром, оскільки розчинники з високою в'язкістю викликають збільшення протитиску в системі ВЕРХ. Іншими важливими параметрами є "УФ-граничне значення", індекс полярності та ціна. Розчинники з високим параметром "УФ-відсікання" погіршують чутливість ультрафіолетових/візуальних детекторів, а розчинники з низькою полярністю спричиняють швидше елюювання органічних сполук і часто використовуються для очищення колонки або регенерації.

Ацетонітрил

є, мабуть, найкращим органічним розчинником, який використовується в суміші з водою, оскільки забезпечує найнижчий протитиск у системах ВЕРХ. У той же час він має дуже низький рівень «ультрафіолетового відсікання» і, отже, чудову чутливість до УФ/детекторів. Найбільшим недоліком є ​​його ціна, яка останнім часом значно зросла.

Метанол

є ще одним дуже популярним розчинником, який має таку саму елюційну здатність, як ацетонітрил, має відносно низьку абсорбцію в УФ-діапазоні і набагато дешевший за ацетонітрил. Основним недоліком метанолу при використанні з колонками ВЕРХ з малим розміром частинок є створення більш високого протитиску, який може перевищувати межу приладу ВЕРХ.

Ацетон

є менш використовуваним розчинником завдяки високому поглинанню в УФ-діапазоні. Іноді використовується для аналізу сполук, що поглинають на більших довжинах хвиль, або спільно з іншими типами детекторів, наприклад РС.

Етанол

зазвичай не рекомендується використовувати з ВЕРХ. Змішуючи з водою, він викликає високий протитиск.

Ізо-, N-пропанол

вони мають відносно сильну елюційну силу і в основному використовуються для очищення колон з низькими витратами, оскільки вони також створюють високий протитиск.

Тетрагідрофуран

він має аналогічну елюційну здатність, як н-пропанол, але через вищу ціну він використовується рідше.

Дезактивація скла

Дезактивація скла DMDCS

Диметилдихлорсилан (DMDCS) реагує з активними гідроксильними групами, присутніми на поверхні скла, утворюючи дезактивовану поверхню. Ця процедура забезпечує контейнери з інертного скла, призначені в основному для чутливих сполук.

Підхід

Під час дезактивації виділяється хлороводень (HCl), тому дезактивацію потрібно проводити в витяжній шафі.

  • Для дезактивації використовуйте 5% розчин DMDCS у толуолі. Ви можете приготувати розчин, розчинивши 20 мл DMDCS у 400 мл толуолу. Зберігайте розчин у посудині з темного скла при кімнатній температурі.
  • Занурте скляну посудину для дезактивації у 5% розчин DMDCS на 15-30 хвилин.
  • Двічі промийте скло толуолом.
  • Занурте склянку в метанол на 15 хвилин.
  • Промийте скло метанолом.
  • Висушіть скло чистим азотом (без вологи та вуглеводнів).

Налаштування лінійної швидкості

Лінійна швидкість є важливим параметром у хроматографії, який має великий вплив на ефективність розділення, тому важливий при розробці методів визначення мертвого об'єму та часу.

Вимірювання лінійної швидкості в ГХ

Час загибелі визначають шляхом впорскування 2 мкл сполуки, яка не затримується на хроматографічній колонці і виявляється за допомогою детектора. За допомогою газонепроникного шприца витягніть газову або газову фазу сполуки та розподіліть її у хроматографі. Точно виміряйте час ін'єкції та час елюції, з якого визначається мертвий час.

Рекомендовані сполуки для вимірювання мертвого об'єму в ГХ Детектор сполук
FID метан, пропан, бутан
ECD хлорметан, повітря (при низькій температурі термостата)
TCD метан, бутан, повітря (при низькій температурі термостата)
NPD ацетонітрил, повітря (при низькій температурі термостата)
РС пропан, бутан, аргон, повітря (при низькій температурі термостата)
PID ацетилен, етилен

Примітка: Деякі сполуки можуть незначно утримуватися на товстоплівкових колонах, але це відтворюється для подібних типів колон.

Використання хіральних колон

Ви знаєте, як правильно використовувати хіральні колони на основі целюлози?

Колонки LUX транспортують у н-гексані/2-пропанолі (9: 1, об/об). Кожна колонка тестується індивідуально і завжди має сертифікат якості з параметрами розділення для визначення транс-стильбенового оксиду.

Використання мобільних фаз

Колонки Lux можна використовувати як у звичайній фазі (суміші н-алканів/спиртів), так і в зворотній фазі (суміші вода/MeOH, вода/ACN і буфер/MeOH і буфер/ACN) або в полярних органічних розчинниках (100% ACN, нижчі спирти та їх суміші).

Сумісність мобільної фази

При зміні рухомої фази завжди необхідно дотримуватися встановленого порядку миття колон. Завжди необхідно оцінювати змішуваність окремих використовуваних розчинників. Щоб безпечно перенести колонку з гексану в метанол (ACN) і навпаки, завжди використовуйте 100% 2-пропанол як транспортний розчинник зі швидкістю потоку 0,2 - 0,5 мл/хв. Для надійного видалення вихідної рухомої фази промийте колону приблизно в 10 разів більше обсягу колонки (тобто 25 мл 100% 2-пропанолу для колонки 250 х 4,6 мм, 15 мл для 150 х 4,6 мм). Крім того, якщо використовується буфер, що не змішується з 2-пропанолом, промийте колонку 100% водою до і після використання цього буфера.

Використання мобільних фазових модифікаторів

Для деяких кислих або основних хіральних речовин необхідно використовувати специфічні модифікатори MF, щоб досягти правильного хірального поділу або бажаної форми піків. Для основних зразків можна використовувати діетиламін, етаноламін або бутиламін у концентраціях 0,1-0,5%, тоді як оцтову або трифтороцтову кислоту зазвичай використовують у концентраціях 0,1-0,2% для кислих зразків. Можливі також суміші основних та кислотних добавок, напр. діетиламін ацетат або трифторацетат. Колонки Lux дають однакові результати з використанням усіх вищезазначених розчинників та модифікаторів MF при зазначених концентраціях.

Несумісні розчинники

Люкс-хіральні колони виготовляються шляхом прив'язки різних похідних полісахаридів до поверхні силікагелю. Всі розчинники, що розчиняють похідні полісахариду, не повинні контактувати зі стаціонарною фазою, навіть у будь-якій концентрації, наприклад ТГФ, ацетон, хлоровані вуглеводні, етилацетат, диметилсульфоксид, ДМФ, N-метилформамід тощо.

Обмеження тиску

Швидкість потоку рухомої фази повинна бути встановлена ​​так, щоб протитиск не перевищував 300 бар (4300 psi).

Робоча температура

Використовуючи стандартні рухомі фази (такі як N-алкани/спирти), діапазон температур колонок Люкс становить 0-50 ° C.

Зберігання стовпців

Для більш тривалого зберігання рекомендується зберігати колонки Lux у н-гексані/2-пропанолі (9: 1, об/об). Стовпці, що використовуються в зворотному МФ, слід спочатку промити водою (коли буфер використовувався як зворотний модифікатор МФ), а потім метанолом та/або метанолом, лише якщо буфер не використовувався. Колонку також можна зберігати в метанолі.

Подовження терміну служби колони Lux

Хромсервіс рекомендує використовувати універсальну аналітичну систему захисту колон і відповідних попередніх колон для забезпечення тривалого та безпроблемного поділу на колонах Lux, особливо для розділення зразків, отриманих із складних та складних матриць. Оптимально зразок слід повністю розчинити у відповідному MF, а потім відфільтрувати через шприцевий фільтр з пористістю 0,45 мкм.

Підказки та поради

Ця сторінка містить технічну інформацію, поради та рекомендації щодо вашого рішення та рекомендації щодо вибору хроматографічного аксесуара.

Динамічний простір голови

Метод динамічного простору (DHS) використовується для широкого кола екологічних застосувань. Найбільше його використання в аналізі летких органічних сполук (ЛОС) у питних, підземних, поверхневих та стічних водах. Ці матриці містять суміш сполук різної полярності та летючості (хлоровані вуглеводні, ароматичні вуглеводні, оксигеновані сполуки тощо). Динамічний простір голови також використовується для таких програм:

  • характеристика спецій, трав, їжі, мила та ароматизаторів
  • визначення залишкових мономерів та ЛОС у полімерах
  • аналіз залишкових розчинників у харчовій упаковці та фармацевтичній продукції
  • перевірка "органічної їжі"
  • аналіз слідів активних фармацевтичних інгредієнтів
  • аналіз метаболітів у біологічних рідинах (ароматичні вуглеводні в сечі, бензол у крові)