Рекомендувати документи

agcl

Лакатос Дж.: Вправи з аналітичної хімії Матеріалознавство Бакалавр наук. Для студентів (2007)

Кислотно-основне титрування: Під час вимірювання або кислоту вимірюють за допомогою вимірювального розчину, що містить основу, або навпаки. Сильні кислоти та сильні основи добре вимірюються. Вимірність слабких кислот і основ залежить від того, як їх дисоціація пов’язана з дисоціацією розчинника, води. Чим ближче ви до нього, тим менше вони піддаються титруванню. Кислотно-основна реакція соляної кислоти та гідроксиду натрію показана в наступній реакції. HCl + NaOH⇒ NaCl + H2O

Важливо бачити, що будь-яка кислотно-лужна реакція, описана як іонне рівняння, може бути спрощена до наступної реакції. H + + OH-⇔ H2O (3) Це показує, що всі кислотно-основні реакції по суті однакові; що стосується основної реакції, різниця між різними кислотами та різними основами полягає в тому, наскільки вони дисоціюють (сильні чи слабкі), відповідно. мають одне або кілька значень, тобто скільки селезінок вони дисоціюють). Комплексометрія: Відповідно до кислотно-лужної теорії Льюїса, реакції утворення комплексів є окремим випадком кислотно-лужних реакцій. Щоб утворити складну сполуку, повинна бути частинка, якій не вистачає електронних пар в електронній системі (центральна 1

Лакатос Дж.: Вправи з аналітичної хімії Матеріалознавство Бакалавр наук. Для студентів (2007)

Координація EDTA 4

Координація EDTA 6

Рисунок 1. Будова комплексів іонів металів-ЕДТА Редокс-титрування: Під час вимірювання відбувається окисно-відновна реакція (випромінювання та поглинання електронів). Вимірювальним розчином є окислювач або відновник. Найчастіше використовуються окислювачі - іон перманганату (MnO4-), іон хромата (CrO42-), розчин йоду (I2). В якості відновників використовуються іон Sn (II), іон As (III), йодид (I-), іон тіосульфату (S2O32 -) та аскорбінова кислота (вітамін С). Окисно-відновні титрування можна класифікувати далі відповідно до вимірювального розчину. При використанні вимірювального розчину перманганату ми говоримо про перманганометрію, у разі вимірювання розчину хромату, хроматографії, а у випадку йодного вимірювального розчину - про йодометрію. Під час перманганометричних вимірювань відбуваються такі реакції:

Лакатос Дж.: Вправи з аналітичної хімії Матеріалознавство Бакалавр наук. Для студентів (2007)

У сильнокислому середовищі: MnO4- + 8H + + 5e- ⇔ Mn2 + + 4H2O У слабокислому середовищі: MnO4- + 4H + + 3e- ⇔ MnO2 + 2H2O У слаболужному середовищі: MnO4- + e- ⇔ MnO42-

+1,52 В + 1,67 В + 0,54 В

З вищевикладеного видно, що рН відіграє важливу роль у окисно-відновних реакціях, і слід зазначити, що при зміні рН змінюється не тільки окислювальна здатність, але й стехіометричні умови, тобто іон перманганату може окислювати все менше і менше досліджуваної речовини. Для перманганометричних вимірювань показник не потрібен через колір перманганату. Цей колір видно вже при концентрації 10-5 моль/л. При хроматографічному вимірюванні відбувається така реакція: Cr2O72-14 H + + 6e- ⇔ 2 Cr3 + +7 H2O +1,36 V Ця реакція використовується для визначення вмісту хімічно окислюваних органічних речовин (ХПК). Барботуючи повітря через кислий розчин біхромату та повторно вимірюючи відпрацьований хромат, можна визначити вміст органічної речовини в повітрі. Спиртовий зонд раніше працював за цим принципом, тут зелений колір утвореного Cr (III) вказував на наявність у видихуваному повітрі органічних речовин (не обов’язково лише спирту). Для йодометричних вимірювань відбуваються такі реакції: I2 +2 e-⇔ 2 I2 S2O32-⇔ S4O62- + 2e-

Лакатос Дж.: Вправи з аналітичної хімії Матеріалознавство Бакалавр наук. Для студентів (2007)

(COO) 22+ ⇒ 2CO2 + 2eMn (VII) +5 e- ⇒ Mn (II)

Лакатос Дж.: Вправи з аналітичної хімії Матеріалознавство Бакалавр наук. Для студентів (2007)

У таблиці також підкреслюється, що компоненти повітря містяться у суттєво різних концентраціях, тому не дивно, що для визначення компонентів повітря використовуються різні принципи вимірювання залежно від їх концентрації. Їх можна згрупувати наступним чином: Вимірювання маси після поглинання (газова гравіметрія, див. Вимірювання вмісту вологи) Вимірювання титриметрії після поглинання (титриметрія газу, див. Визначення вмісту вуглекислого газу в повітрі, вміст органічної речовини, що барботує через хромат) Зв’язаний діоксид вуглецю призводить до падіння тиску в закритій системі, потрібен чутливий манометр) 5

Лакатос Дж.: Вправи з аналітичної хімії Матеріалознавство Бакалавр наук. Для студентів (2007)

Малюнок 2. Діаграма вибірки. (1) абсорбуючий розчин, (2) витратомір, (3) насос.

Лакатос Дж.: Вправи з аналітичної хімії Матеріалознавство Бакалавр наук. Для студентів (2007)

(Якщо після титрування фенолфталеїном до безбарвного розчину додають 3 краплі індикатора метилового оранжевого і зразок додатково титрують, поки метиловий апельсин не покаже зміну кольору від втрати ваги до отримання початкової концентрації Ba (OH) 2). На основі втрат обчисліть початкову та поглинаючу концентрації Ba (OH) 2 у моль/л та обчисліть вміст СО2 у повітрі у відсотках за обсягом. Zh питання: 1. Перелічіть, як можна групувати газоаналітичні методи і коли доцільно застосовувати їх? 2. За яким принципом можна визначити вміст вуглекислого газу в повітрі? Також напишіть рівняння реакції. Чому б не використовувати метод вимірювання об’єму газу? 3. Яка концентрація Ba (OH) 2, якщо на 10 мл було витрачено 20 мл 0,05 моль/л соляної кислоти? 4. Скільки г і скільки молей вуглекислого газу було зв’язано Ba (OH) 2, коли на 10 мл було витрачено 10 мл 0,05 моль/л соляної кислоти. Початкова концентрація Ba (OH) 2 становила 0,05 моль/л. 5. Який вміст вуглекислого газу в повітрі у об/об% відповідно. в г/л, якщо результат завдання 4 стосується 10 л нормального повітря.

Лакатос Дж.: Вправи з аналітичної хімії Матеріалознавство Бакалавр наук. Для студентів (2007)

Вправа 3 (Титриметрія І.) 1. Під кабіною, згідно з вашими розрахунками, необхідний куб. Відміряйте HCl у градуйований циліндр і підготуйте 500 мл приблизно 0,1 моль/л розчин соляної кислоти. Струсіть добре. 2. Злийте воду з бюретки, промийте соляною кислотою і доповніть до позначки. 3. Щоб визначити точну концентрацію приготовленої соляної кислоти, зважте колбу Ерленмейера на аналітичній вазі та зважте до чотирьох знаків після коми. 0,1 г гідрокарбонату калію. 4. Додайте в колбу 50 мл дистильованої води та 3 краплі метилоранжевого індикатора і титруйте до кольору. Запишіть дані в таблицю. За втратою ваги обчисліть точну концентрацію соляної кислоти. Номер зразка:

Втрата ваги 0,1 моль/л HCl, мл

1. 2. 3. Середнє середньоквадратичне відхилення

5. Заповніть виданий зразок до позначки. Піпетують 20-20 мл проби в колбу Ерленмейера. Додайте 20 мл води, дві краплі індикатора фенолфталеїну і титруйте до знебарвлення. Прочитайте втрату ваги. Додайте в колбу три краплі метилоранжевого індикатора і продовжуйте титрування, поки колір не зміниться. Прочитайте втрату ваги. Запишіть дані у таблицю та обчисліть концентрацію карбонату та бікарбонату у пробі води у моль/л. (Втрата титрування фенолфталеїном із вмістом карбонату, різниця у втратах титрування метиловим оранжевим та фенолфталеїном дорівнює сумі вмісту карбонату та бікарбонату) Номер зразка:

Втрата ваги 0,1 моль HCl, мл (фенолфталеїн)

Концентрація карбонатних іонів, моль/л

Втрата ваги 0,1 моль HCl, мл (метиловий апельсин)

Концентрація гідрокарбонатних іонів, моль/л

1. 2. 3. Середнє середньоквадратичне відхилення

6. Повторіть крок 5 зі 100 мл водопровідної води. Номер зразка:

Втрата ваги 0,1 моль HCl, мл (фенолфталеїн)

Концентрація карбонатних іонів, моль/л

Втрата ваги 0,1 моль HCl, мл (метиловий апельсин)

Концентрація гідрокарбонатних іонів, моль/л

7. Визначення вмісту СО2 у повітрі c. за відсутності газової титриметрії. Однак його теорію потрібно знати.