Використання атомних методів для багатоелементного аналізу та видоутворення в продуктах харчування.

  • Автори: Патрісія Кава Монтезінос
  • Директори дисертацій:Мігель де ла Гуардія (реж. Тес.), Марія Луїза Сервера (реж. Тес.)
  • Читання: Університеті Валенсії (Іспанія) у 2005 році
  • Ідіома: Іспанська
  • Предмети:
    • Хімія
      • Аналітична хімія
        • Емісійна спектроскопія
        • Мас-спектроскопія
  • Посилання
    • Теза відкритого доступу у: TDX
  • Резюме
    • Іспанська

      Основним внеском цієї дипломної роботи було вивчення, розробка та порівняння аналітичних процедур як для визначення загального вмісту металів, так і металоїдів за допомогою мас-спектрометрії з індуктивно зв'язаною плазмою ICP-MS у товарному молоці, а також вилучення види As, Sb, Se, Te, Bi та Hg у двох харчових групах: молоці та рибних продуктах, використовуючи атомну флуоресцентну спектроскопію до отримання гідридів HG-AFS або холодної пари CV-AFS як методи виявлення.

      атомних

      Були розроблені швидкі та надійні протоколи аналізу, які гарантують якість та безпеку харчових продуктів основних харчових продуктів, таких як молоко та вміст токсичних видів As та Hg у рибних продуктах, харчових продуктах, які вносять раціон на один із найвищих рівнів. ці два важкі метали.

      При розробці протоколів завжди прагнули мінімізувати попередню обробку зразка, використання менш небезпечних реагентів та мінімальне утворення відходів. Для аналізу молока була розроблена процедура перетравлення з мікрохвильовою піччю із застосуванням сумішей азотної кислоти та перекису водню, яка була адаптована, включаючи в деяких випадках (As, Sb, Se та Te) попередній етап відновлення для подальшого аналізу шляхом HG-AFS, після оптимізації також інструментальних параметрів.

      Як альтернативу загальному перетравленню зразків була розроблена процедура, заснована на обробці ультразвуком при кімнатній температурі з різними екстрагентами залежно від типу зразка.

      Попередні процедури (мікрохвильове перетравлення та вимивання кислоти) застосовувались для визначення 45 елементів (Li, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Rb, Sr, Y, Mo, Ag, Cd, In, Sn, U, Sb, Te, Cs, Ba, Hg, Pb, Bi, Th, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf і Ta) в молоці за допомогою ICP-MS з успіхом.

      Подібним чином, кислотне вилуговування дозволило виділення As, Sb, Se і Te в їх ступенях окиснення в молоці за допомогою нехроматографічних процедур, а також виділення As і Hg у рибних продуктах.

      Вміст, отриманий для досліджуваних елементів у молоці, перевищує межі, встановлені чинним законодавством, причому найбільш отруйні елементи знаходяться на ультраслідових рівнях, що гарантує відсутність ризиків при споживанні молока. Отруйні види As у рибних продуктах становлять 10-18% від загальної кількості As, а MeHg - більшість видів (> 86%).

      Нарешті, всі ці протоколи були підтверджені шляхом досліджень відновлення, порівняння з еталонними методами та/або аналізу сертифікованих зразків та їх аналітичні характеристики були визначені: межі виявлення, чутливість, точність та точність, які є достатніми для контролю якості молока та рибних продуктів.

      Основним внеском цієї дипломної роботи стало вивчення, розробка та порівняння аналітичних процедур для визначення загального вмісту металів та металоїдів за допомогою ICP-MS у товарному молоці та вилучення As, Sb, Se, Te, Bi та Hg хімічні види у двох групах продуктів харчування: молоко та рибальські товари, використовуючи HG-AFS та CV-AFS.

      Для гарантування якості та безпечності харчових продуктів основних продуктів харчування, таких як молоко та вміст токсичних видів As та Hg у рибі, були розроблені різні протоколи аналізу.

      При розробці протоколів ми завжди прагнули мінімізувати попередню обробку зразка, використання найменш небезпечних реагентів та мінімальне утворення залишків. Для аналізу молока було розроблено мікрохвильове перетравлення з використанням сумішей азотної кислоти та перекису водню, процедура, яка була адаптована для подальшого аналізу HG-AFS.

      Як альтернативу загальному перетравленню зразків була розроблена процедура, заснована на ультразвуковій екстракції при кімнатній температурі з використанням різних кислот.

      Попередні процедури успішно застосовувались для визначення 45 елементів у молоці за допомогою ICP-MS.

      Подібним чином, кислотне вилуговування дозволило виділення As, Sb, Se і Te у ступінь їх окиснення в молоці за допомогою використання нехроматографічних процедур, а також визначення вмісту As і Hg у рибі.

      Нарешті, всі ці протоколи були перевірені за допомогою досліджень відновлення, порівняння з еталонними методами та/або аналізу сертифікованих зразків, і їм були визначені їх аналітичні характеристики: межі виявлення, чутливість, точність та точність, які підходять для контролю якості в молоці та продуктах риболовлі.