Стенограма
Зверніть увагу, що всі переклади створюються автоматично.
Певні хімічні реакції повинні проводитися нижче кімнатної температури для забезпечення безпеки або отримання бажаного продукту.
Охолоджуюча ванна дозволяє системі залишатися в певному діапазоні температур на час реакції. Це досягається розміщенням реакційної колби у ванні, охолодженням реакції без безпосереднього контакту з реагентами.
Ванна, як правило, являє собою добре ізольований контейнер, такий як колба Дьюара, що містить кріогенні компоненти, необхідні для досягнення бажаної температури. У таких простих установках температура нестабільна, і ванну слід контролювати та регулювати протягом усієї процедури.
Це відео досліджує різні охолоджувальні ванни, які регулярно використовуються для проведення реакцій нижче кімнатної температури.
Під час хімічної реакції види, що беруть участь, повинні зіткнутися з новими зв’язками з формою. Підвищена температура збільшує внутрішню енергію системи і змусить ці види швидше рухатися, вони частіше стикаються. Як результат, реакції протікають швидше при більш високих температурах.
Однак у деяких випадках бажано проводити реакції при низьких температурах, незважаючи на зменшення швидкості реакції. Наприклад, деякі реакції занадто енергійні, і їх потрібно охолоджувати, щоб запобігти розливу та підвищенню тиску. Екзотермічні реакції також можуть швидко кипіти і витікати, якщо їх недостатньо охолодити, створюючи небезпеку для безпеки.
Охолодження можна використовувати для отримання економічної вигоди. Наприклад, уникнення кипіння розчинника або розкладання реагенту економить час і ресурси.
Холодильне обладнання також часто використовується для контролю продукту, який утворюється в результаті реакції, що має конкуруючі шляхи. У цих реакціях шлях з найменшою енергією активації генерується при більш низьких температурах, тоді як шлях з найвищою енергією активації є кращим при більш високих температурах.
Тепер, коли ви зрозуміли важливість запущених реакцій нижче кімнатної температури, давайте розглянемо, як готувати різні типи охолоджуючих ванн.
Крижані водяні ванни легко встановити і доступні у кожній навчальній лабораторії хімії. Хоча сама крижана вода має температуру 0 ° C, зниження температури плавлення можна досягти додаванням певних солей.
Це дозволяє ваннам з крижаною водою досягти температури -40 ° C. Кінцеву температуру можна регулювати, збільшуючи або зменшуючи концентрацію добавки солі.
Щоб приготувати крижану ванну, почніть із зважування відповідної кількості льоду та доданої солі, як зазначено у таблиці крижаної ванни, що міститься в текстовому протоколі.
Потім додайте сіль до льоду. Налийте в ємність невелику кількість деіонізованої води. Вудилищем добре перемішайте ванну.
Тепер, коли ванну встановлено, перевірте за допомогою термометра, щоб переконатися, що досягнута бажана температура. Якщо ви цього ще не зробили, додайте більше солі, якщо це необхідно. Коли буде досягнуто правильної температури, поставте реакційний посудину в крижану ванну.
Крижані водяні ванни довго не утримують температуру і потребують регулювання кожні 20-30 хв. Для підтримання бажаної температури може знадобитися видалити рідку воду та додати більше льоду та солі.
При температурі до -78 ° С застосовують ванни з сухим льодом. Сухий лід є твердим вуглекислим газом, тому для ефективної передачі тепла від нього до реакційного посудини потрібен розчинник. Оскільки сухий лід високий при -78 ° C, для досягнення цієї температури слід використовувати розчинник із температурою замерзання нижче. Розчинники з вищими температурами замерзання можна використовувати для створення тепліших ванн із сухим льодом. Щоб приготувати ванну з сухим льодом, почніть з надягання кріогенних рукавичок та захисних окулярів. Ніколи не дозволяйте сухому льоду торкатися вашої шкіри.
Для ванни об’ємом 1 л візьміть приблизно 1/3 блоку сухого льоду і розламіть на менші шматочки в ємності.
Потім повільно додайте необхідний органічний розчинник до сухого льоду, перемішуючи скляною паличкою. У міру перетворення вуглекислого газу відбуватиметься енергійне заповнення.
Продовжуйте повільно додавати розчинник і перемішуйте, поки більша частина сухого льоду не розчиниться, утворюючи однорідну суміш. Це забезпечує, щоб тепловіддача до реакційної колби була якомога рівномірнішою.
За допомогою термометра з холодною температурою або термопари переконайтеся, що ванна досягла потрібної температури, а потім поставте реакційний посудину у ванну.
Регулярно стежте за ванною та додайте шматочки сухого льоду, коли помічено підвищення температури ванни.
Нарешті, коли бажана температура ванни нижча від тієї, яку може забезпечити сухий лід, використовується рідкий азот. Рідкий азот має температуру плавлення -196 ° C, і розчинники потрібні лише при створенні нагрівальних ванн.
Через надзвичайно низьких температур рідкого азоту Дьюар є єдино прийнятним посудиною.
Щоб приготувати ванну для охолодження рідкого азоту, почніть з надягання криогенних захисних окулярів та рукавичок. Будьте обережні при роботі з рідким азотом, оскільки він може спричинити опіки та постійне пошкодження очей.
Для ванни з добавками визначте відповідний органічний розчинник для бажаної температури, як показано в таблиці з рідким азотом у тексті. Додайте розчинник до Дьюара, потім повільно додайте рідкий азот.
Вставте у ванну термометр або термопару з холодною температурою, щоб переконатися, що бажана температура була досягнута. Потім поставте реакційний посудину у ванну.
Для ванни без добавок просто додайте відповідну кількість азоту в Дьюар, щоб отримати температуру до -196 ° C .
Слідкуйте за ванною через рівні проміжки часу, щоб побачити, чи потрібен додатковий азот.
Різні типи реакцій через різних наукових учнів використовують охолоджуючі ванни для роботи нижче кімнатної температури.
Механічні лабораторні процеси, такі як сильно екзотермічні реакції, також можуть створювати небажане тепло.
У цьому прикладі основний тетрасилікат міді барію готували як у твердому стані, так і в синтезі потоку розплаву. Потім ці шаруваті матеріали відшаровували за допомогою техніки ультразвукової обробки.
Ультразвук використовує звукові хвилі для перемішування частинок. Однак, оскільки це високоенергетичний процес, він може створювати надлишкове тепло в зразку.
Тому для охолодження зразка під час одночасної обробки ультразвуком використовували крижану водяну баню. Уникнення цього перегріву гарантувало цілісність та стабільність роботи продукту.
У цьому прикладі ванну із сухим льодом використовували для того, щоб забезпечити синтез діодометилілію шляхом депротонування дійодометану.
Реагенти додавали в круглодонну колбу, що містить мішалку. Потім круглодонну колбу поміщали в Дьюар. Сухий лід і ацетон додавали в Дьюар, і весь апарат накривали, щоб мінімізувати вплив світла. Підтримка системи під напругою була необхідною для стабільності продукту.
Ванни із сухим льодом та рідким азотом часто використовують як холодні пастки для конденсації зразків. Зокрема, ці холодні пастки можуть допомогти безпечному транспортуванню чутливих до повітря сполук, уникаючи забруднення обладнання. У цьому прикладі уловлювач холодного рідкого азоту був використаний для конденсації летких та чутливих до окислення зразків для подальшої підготовки до мас-спектрометричного аналізу.
Спочатку систему очистили та нагріли для видалення потенційних забруднень. Потім заблоковану пробірку занурювали в рідкий азот, щоб забезпечити конденсацію зразка через лінію Шленка. Потім зразок виймали для аналізу за допомогою мас-спектрометрії.
Ви щойно переглядали вступ Зевса про проведення реакцій нижче кімнатної температури. Тепер ви повинні розуміти крижану воду, сухий лід та охолоджувальні ванни з рідким азотом, а також те, чому вони хімічно важливі.