Останні новини

надійне

Акредитація постачальників послуг з перевірки кваліфікації

Курс теоретичної та практичної спектрометрії

Комплексний курс аналітичної якості

Швидке і надійне кількісне визначення азоту/загального білка за допомогою елементарного аналізатора Thermo Scientific ™ FlashSmart ™

Метод Дюма

У середині XIX століття французький хімік Жан Батист Дюма розробив метод горіння, який дав можливість аналізувати вміст вуглецю, водню та азоту в органічних речовинах. Методика полягала у спалюванні зразка у закритому контейнері та збору утворених газів (CO2, H2O та N2) у скляних сферах з різними реагентами. Потім кожну сферу зважували, щоб розрахувати відсоток кожного газу. Незважаючи на простоту експерименту, відсутність адекватних приладів призвело до того, що цей метод не застосовувався, коли поширився метод Кельдаля, розроблений в 1883 році.

Дюма проти Кельдаля

Одним з найважливіших параметрів у будь-яких кормах, безперечно, є відсоток білків: Наприклад, надлишок білка в кормових кормах може бути шкідливим для худоби, але дефіцит може призвести до летального результату. Ціна сої та інших зерен визначається виходячи з відсотка білка. Деякі харчові продукти, наприклад, дитячі склади, повинні відповідати мінімальному вмісту білка.

В даний час найбільш широко застосовуваним методом визначення вмісту азоту та загального білка є Кельдаль: велике перетравлення та ретротитрування, яке утворює велику кількість токсичних відходів, особливо ртуті. Навіть за умови погодження автотитрів, час аналізу та кількість необхідної маси набагато більші порівняно з методом Дюма.

Аналіз азоту та білків за допомогою FlashSmart

Аналізатор органічних елементів FlashSmart ™ використовує модифікований метод Дюма, який дозволяє визначати відсотки кожного елемента в різних типах зразків, органічних чи ні. Для вимірювання відсоткового вмісту білка у зразку невелику масу (близько 100 - 500 мг) поміщають у олов’яну капсулу всередину органічного елементарного аналізатора FlashSmart. Це змушує зразок згоряти при 1800 ° C протягом декількох секунд, швидко і повністю розкладаючи його. Вироблені гази проходять через реактор з різними каталізаторами, перетворюючись повністю на CO2, H2O, N2 і SO2; тому також можна виміряти відсоток Сірки. Хроматографічна колонка ефективно відокремлює гази, які виявляються за допомогою TCD, і менш ніж за 10 хвилин отримують відсоток азоту у зразку і, отже, білків.

Зернові та бобові культури

Вступ

Мета

Продемонструвати аналітичні показники елементарного аналізатора Thermo Scientific ™ FlashSmart ™ у якості харчових продуктів, маркуванні зернових та бобових культур; та відповідність міжнародним стандартам. Аналізатор елементів FlashSmart ™ базує свою роботу на динамічному згорянні (метод Дюма) матеріалу, тому він не вимагає попереднього перетравлення або токсичних хімічних речовин, забезпечуючи при цьому важливу перевагу з точки зору часу, автоматизації та кількісного визначення азоту в широкому діапазон концентрацій.

Метод

Елементальний аналізатор FlashSmart ™ використовує важкі зразки в олов’яних контейнерах, які подаються в реактор згоряння від автовідбірника Thermo Scientific MAS Plus. Зразки рідини можна вводити за допомогою автоматичного пробовідбірника Thermo Scientific Al/AS 1310 або вручну за допомогою шприца. Додається кількість кисню, точно визначена функцією OxyTune ®, і згоряння на короткий час досягає 1800 ° C, тому можна аналізувати будь-яку речовину, яка розкладається нижче цієї температури (навіть сплави металів).

У цій конфігурації FlashSmart ™, як видно з Малюнок 3, Після згоряння вироблені гази відводяться потоком гелію до другого реактора, заповненого міддю, потім двох пасток для CO2 і H2O, колони для ГХ і, нарешті, детектора теплопровідності (TCD). Повний звіт про аналітичний пробіг автоматично формується за допомогою програмного забезпечення Thermo Scientifc ™ EagerSmart ™, яке повністю контролює прилад.

Малюнок 3. Конфігурація "Азот/білок" конфігурації елементарного аналізатора FlashSmart ™.

Результати

Зразки гомогенізували за допомогою фрези до розміру частинок 1 мм і сушили в печі при 130 ° С протягом 1 години. Калібрування проводили з аспарагіновою кислотою з фактором K як методом. Вміст білка розраховували з використанням коефіцієнта 6,25. В Таблиця 1 Повідомляється про відтворюваність, отриману при аналізі зразка сої, відсутні істотні помітні зміни у значенні азоту та білка при зміні маси зразка від 100 до 300 мг.

Таблиця 1. Відтворюваність відсотка азоту/білка у зразку сої для різних мас.

Рисунок 4. Статистичний графік даних, представлених у таблиці 1.

Малюнок 4 показує статистичний графік дисперсії даних пробігу, повідомлених у Таблиця 1. Отримані надзвичайно низькі коливання демонструють стабільність системи і, отже, відтворюваність результатів для циклу з 22 зразків із середнім значенням азоту 7,90% та 0,06 для RSD.

З іншого боку, в Таблиця 3 Визначення азоту та білка показано у різних зразках зернових та зернобобових культур, щоб перевірити систему в різних умовах загального вмісту азоту та білка. Дані показують чудову відтворюваність: у всіх випадках стандартне відхилення становило менше 2% відповідно до стандарту AOAC 990.03 для кормів для тварин. При зміні зразка ефекту пам’яті не спостерігалося, що означає повне виявлення азоту, який присутній у зразку.

Таблиця 2. Умови аналітичного циклу, що використовується для проведених вимірювань.

Таблиця 3. Визначення відсотка азоту/білка в різних зернових та бобових культурах.

Таблиця 4. Порівняння методу Кельдаля та аналізатора FlashSmart ™ для різних зразків: сої, сочевиці, рису, пшениці та квасолі.

Інші харчові продукти

Точність і точність аналізатора FlashSmart ™

Точність і точність FlashSmart ™ оцінювали тестуванням сертифікованих довідкових матеріалів. У першому випадку Довідковий зразок сухої пасти Thermo Scientific на п'яти інструментах одночасно. Після калібрування з 50 до 100 мг аспарагінової кислоти від 200 до 300 мг матеріалу тестували у трьох примірниках. Результати наведені в Таблиця 5: значення азоту та їх невизначеність знаходяться в межах очікуваних значень, що підтверджує повторюваність та відтворюваність методики.

Таблиця 5. Дані про азот, отримані для еталонного матеріалу сухих макаронних виробів.

З іншого боку, деякі довідкові матеріали BIPEA (Bureau Inter Professionnel d'Etudes Analytiques, Франція) з різним відсотком азоту. Таблиця 6 показує дані, надані в довідкових сертифікатах, тоді як результати, отримані за допомогою FlashSmart ™, знаходяться в Таблиця 7.

Таблиця 6. Сертифіковані дані для довідкових матеріалів BIPEA: Корм ​​для свиней, зневоднена люцерна та порошок гіперпротеїну.

Таблиця 7. Дані для довідкових матеріалів BIPEA, отримані FlashSmart ™.

Нарешті, декілька зразків різних типів їжі було проаналізовано за один пробіг, із вмістом азоту від 0,06 до 8%. Відповідний коефіцієнт був використаний для розрахунку відсотка загального білка відповідно до кожної їжі. Наприклад, у більшості використовували коефіцієнт 6,25, а для молочних похідних - 6,38. Таблиця 8 показує отримані результати:

Таблиця 8. Дані про відсоток азоту/білка для різних продуктів харчування: м’яса, насіння, горіхів, сирів тощо.

Висновки

Аналізатор елементів FlashSmart™ заснований на методі Дюма, це відмінне рішення для визначення загального азоту та білка, враховуючи чудову повторюваність та відтворюваність, відсутність ефекту пам'яті при зміні типів зразків, повну автоматизацію та меншу вартість аналізу, враховуючи майже повну відсутність реагенти. Тип зразків, які можна проаналізувати, широкий: зерно, м’ясо, корми для тварин тощо; з часом аналізу 5 хвилин на зразок і без утворення токсичних відходів (єдиними відходами, що утворюються в хірургії, є попіл та олов'яні капсули).