Для чого ми пакуємо їжу? FCM - Матеріали для контакту з харчовими продуктами Маріанна Дравіцкі Інженер лабораторії Валерія Кардос Науковий керівник Габор Домані Керівник лабораторії 1 жовтня 2015 р.
Завдання/діяльність Національної референтної лабораторії FCM, Офіційна лабораторія: Планування та виконання офіційних лабораторних тестів контролю/моніторингу Служба: передпродажні тести на безпеку харчових продуктів Національна референтна лабораторія (NRL) Тісна співпраця з EURL Циркулярні тести, анкети, конспекти, завдання Лабораторія розробка методів випробувань, розробка інформації
Ризики контакту з продуктами харчування Область контакту з продуктами харчування є невід'ємною частиною безпеки харчового ланцюга. Забезпечення безпечної дієти не може закінчитися тестуванням на їжу. Матеріали, що контактують з їжею, також повинні бути безпечними. Їжа обробляється, зберігається, готується та споживається різними способами, пакувальними матеріалами, обладнанням для зберігання та транспортування, контейнерами, машинами тощо. можуть контактувати, з яких можуть виділятися сторонні речовини, і можуть бути джерелами всіх видів харчових забруднювачів.
Безпека FCM залежить від досягнення здатності хімічних речовин мігрувати (мігрувати) небезпечні кількості в їжу під час контакту. FCM Food Man Забруднюючі речовини, що потрапляють у їжу таким чином, порушують питання безпеки харчових продуктів із суворими хімічними вимогами щодо безпечності харчових продуктів!
- Загальні вимоги: Основний регламент ЄС про матеріали, що контактують з харчовими продуктами, 1935/2004/ЄС Матеріали та вироби повинні виготовлятись відповідно до належної виробничої практики, щоб за звичайних або передбачуваних умов використання вони не могли переносити свої компоненти в їжу в кількостях, що а. ) може загрожувати здоров’ю людей b.) може спричинити несприятливі зміни у складі харчових продуктів, c.) може призвести до погіршення органолептичних показників - Подання на ринок (письмового або символу) - Простежуваність
Регламент (ЄС) No 10/2011 щодо пластмас та пластмасових виробів, призначених для контакту з харчовими продуктами (R) Тест на повне розчинення та специфічне розчинення речовин та виробів, які ще не контактують з продуктами харчування. Першим кроком є визначення параметрів тесту на розчинення. Вони повинні відповідати все ще реалістичним, але найбільш екстремальним умовам передбачуваного, передбачуваного використання речовини (найгірший випадок). Відомі умови використання Умови використання не визначені
У випадку FCM основна характеристика безпечності харчових продуктів полягає не в тому, скільки вона знаходиться, а в тому, як і наскільки вона мігрує (розчиняється) в їжу за умов фактичного використання. Тести на розчинення: загальне розчинення (TOC): кількість нелетких речовин з FCM у специфічне вилуговування харчових імітаторів (SK): кількість зазначеної речовини, яка надходить у харчовий/харчовий імітатор з FCM
Дослідження розчинення Загальна межа розчинення (OML/ÖHH) Специфічна межа розчинення (SML/SKH) Фактори, що впливають на розчинення: (Фізико-хімічний механізм міграції: дифузія) Концентрація розчинених речовин у пластиці Рухливість розчинних молекул (молекулярна маса, просторова структура, тип полімер) Природа їжі водяниста, алкогольна, кисла, жирна, суха Температура контакту Тривалість контакту (квадратний корінь часу!)
Харчові імітатори A Етиловий спирт, 10% (об/об) B Оцтова кислота, 3% (об/об) C Етиловий спирт, 20% (об/об) гідрофільний гідрофільні та ін. ліпофільні та ін. D1 Етиловий спирт, 50% (об./Об.) Ліпофільний та ін. D2 Рослинна олія ліпофільна № E Tenax: полі (2,6-дифеніл-п-феніленоксид) сухий. специфічні для тестування на розчинення
Вибір параметрів тесту Лабораторія вибирає параметри тесту на основі умов використання: характеру їжі, тривалості контактного контакту, температури, частоти використання (повторне/разове). АЛЕ! Р. надає конкретні матеріали для моделювання харчових продуктів та параметри температури/часу для конкретного використання для порівняння!
Вибір імітаторів їжі для досліджень СК: Р. III. Додаток, таблиця 2 Довідковий номер Найменування їжі (категорія 8: напої, крупи, шоколад, фруктові овочі, жири, олії, молочні продукти, інше) Імітатори харчових продуктів Імітатори харчових продуктів, призначені для тестування на повне розчинення: Р. III. Додаток 4. Усі поради. харчування: дист. вода, A, B, D2 Крім кислих: дист. вода, A, D2 Водний та алкогольний, молочний продукт: D1 Водний, кислий та алкогольний, молочний продукт: B, D1 Водний та макс. 20% алкоголю C Водна, кисла та макс. 20% спирту С, В
Вибір часу випробування: Приклад: Час контакту Час випробування за очікуваних найгірших умов: 6 годин 24 години 24 години 3 дні 30 днів 10 днів Вибір температури випробування: Приклад: Температура контакту (0 С) Температура випробування (0 С) очікується найгірший випадок за умов використання: 20 40 40 70 100 100 або дефлегмація Стандартизовані умови випробування (ЕС) Багаторазове використання
Лабораторні дослідження Моніторинг Формальдегід: папір (картон, абсорбуюча прокладка, папір для випічки, булочка) меламін ÖK: меламін, пластикові коробки, гумове ущільнювальне кільце Метали: кераміка (свинець, кадмій) ПЕТ-пляшка (сурма) кольорова пластмаса (барій, кобальт, мідь, залізо, літій, марганець, цинк) Стійкість кольору: Леткий матеріал: Пластифікатор: паперова серветка силіконова гума М'яка ПВХ побутова фольга
Вираження результатів I. Граничні значення для пластмас SK (загальні): - мг/кг (відоме або передбачуване використання) - мг/кг (6 дм 2 1 кг): - 500 мл> V> 10 л контейнер, фольга - невідомо використання SK/ковпачки, ущільнення, пробки: - мг/кг: ні. відома кількість - мг/дм 2: запірний пристрій + поверхня контейнера відома - мг/предмет: невідомо використання ÖK/ковпачки, пломби, пробки: - мг/дм 2: запірний пристрій + поверхня ємності відома - мг/предмет: використання невідомо
Вираження результатів II. Граничні значення для пластмас Загальний ПДВ при розчиненні: 10 мг/дм 2 60 мг/кг для харчових продуктів для немовлят Специфічний ПДВ при розчиненні: мг/кг у Додатку R I.
Методи випробувань на повне розчинення MSZ EN 1186-3: 2002 Визначення загальної кількості речовини, розчиненої у водному розчиннику модельного харчового моделю, повним зануренням MSZ EN 1186-7: 2002 Визначення загальної кількості речовини, розчиненої у водній імітаційній моделі їжі розчинник з використанням пакетиків MSZ EN 1186-9: 2002 Визначення загальної кількості розчиненого в розчиннику завантаженням у продукт MSZ EN 1186-14: 2002 Замінний тест для визначення загальної кількості розчиненого в модельному розчиннику жирного харчового розчинника з ізооктаном та 95% етиловий спирт MSZ EN 1186-15: 2002 Загальна кількість розчиненого в жирному харчовому імітаторі із ізооктаном та/або 95% етиловим спиртом
Методи випробувань на повне розчинення MSZ EN 1186-2: 2002 Матеріали та пластмаси, що контактують з продуктами харчування шляхом загальної міграції шляхом занурення в оливкову олію MSZ EN 1186-6: 2002 Матеріали та пластмаси, що контактують з продуктами харчування шляхом загальної міграції оливковою олією в пакетах MSZ EN 1186-8: 2002 Харчові матеріали та пластмасові вироби, що контактують із загальною міграцією шляхом завантаження тестом на оливкову олію Надійне підтвердження, надання методу для пластикових матеріалів та виробів із пластмас, що контактують з продуктами харчування, метод повного міграційного тесту в оливковій олії з повним зануренням, пакети та заповнення.
MSZ EN 1186-2: 2002 Матеріали та вироби з пластмас, що контактують з продуктами харчування шляхом загальної міграції зануренням в оливкову олію. Якісне та кількісне визначення проводиться за допомогою GC-FID. Я виражаю загальну міграційну втрату ваги оливкової олії, поглиненої зразком, у мг/дм 2. Газовий хроматограф Agilent GC-FID Упаковка колонки: db-26, 60 mx 0,25 мм, 0,52 мкм Температура: інжектор: 220 o C детектор: 240 o C колонка: застосування температурної програми Ін'єкція: без розщеплення, 1 мкл Газ-носій: гелій, 2 Витрата см 3/хв. Допоміжна швидкість потоку газу: азот, 1 см 3/хв
MSZ EN 1186-2: 2002 Матеріали та пластмаси, що контактують з продуктами харчування шляхом загальної міграції шляхом занурення в оливкову олію Визначення якості та кількості GC-FID СТАНДАРТНА суміш.: 10,0 мкг/м C16: 0 метилгексадеканоат (метилпальмітат) C17: 0 ID гептадеканоат (метилмаргарат) C18: 0 метил октадеканоат (метил стеарат) C18: 1 метил 9-октадеканоат (метилолеат) C18: 2 метил 9,12- октадеканоат (метил лінолеат)
MSZ EN 1186-2: 2002 Матеріали та пластмаси, які контактують з продуктами харчування шляхом загальної міграції шляхом занурення в оливкову олію Якісне та кількісне визначення кришки GC-FID PP: C16: 0 метилгексадеканоат (метилпальмітат) C17: 0 ID гептадеканоат (метилмаргарат ) C18: 0метил октадеканоат (метилстеарат) C18: 1метил 9-октадеканоат (метилолеат) C18: 2 метил 9,12- октадеканоат (метил лінолеат)
Специфічні методи випробування на розчинення MSZ EN ISO 4614: 2000 (B) Пластмаси - Меламінформальдегідні смоли-Визначення розчинного формальдегіду (Джерело: ISO 4614: 1977 (B)) JRC EUR 22232 EN 2006 Ідентифікація пластифікаторів, які можна розчинити з їжею контактна пластмаса MÉ 1-2- 84/500 Угорська книга продовольства 1-2-84/500 no. ASTM E573 (2013) Ідентифікація полімерів у контакті з їжею (FT-IR) CEN/TS 13130-27 Виявлення меламіну в меламіновій сировині та продуктах, призначених для контакту з продуктами харчування.
MSZ EN ISO 4614: 2000 (B) Пластмаси. Меламінформальдегідні смоли - визначення розчинного формальдегіду. Визначення формальдегіду, що виділяється з продуктів меламіну, призначених для контакту з харчовими продуктами за певних умов. Спектрофотометр: скляна кювета 10 мм, довжина хвилі 415 нм Регламент (ЄС) No 10/2011 Таблиця 1 Хімічна назва Назва речовини Номер речовини, що контактує з харчовими продуктами (FCM): Використовується як добавка або допоміжний засіб для полімеризації (так/ні) Як мономер або інший вихідний матеріал або мікроб використовується як макромолекула ферментації (так/ні) коефіцієнт зниження жиру (FRF) застосовний (так/ні) вимога до обмеження групи SKH (мг/кг) формальдегід 98 так так ні 15
MSZ EN ISO 4614: 2000 (B) Пластмаси - меламінформальдегідні смоли - Визначення розчинного формальдегіду Калібрування формальдегіду: 0,1 мкг/мл Формальдегід 0,3 мкг/мл Формальдегід 0,5 мкг/мл Формальдегід 1,0 мкг/мл Формальдегід 2,0 мкг/мл 4,0 мкг/мл Формальдегід
Ідентифікація пластифікаторів, які можна вивільнити із пластмас, що контактують з харчовими продуктами, GC-MS та TENAX EURL: тісна співпраця 2014 круглий стіл TENAX E модель імітатора їжі Матеріал: Полі (2,6-дифеніл-п-феніленоксид) розмір частинок: 60-80 меш, розмір пор: 200 нм) Для круглих випробувань було отримано 10 г матеріалу TENAX
Ідентифікація пластифікаторів, які можуть бути розчинені з пластмас, що контактують з харчовими продуктами GC-MS TENAX Регламент (ЄС) No 10/2011 Таблиця 1 Серійний номер Хімічна назва Назва речовини Контакт з харчовими продуктами Номер (FCM): Використовується як добавка або допоміжний засіб для полімеризації (так/ні) Як мономер або інший вихідний матеріал, або коли використовується як макромолекула з мікробіологічної ферментації (так/ні), застосовується коефіцієнт зниження жиру (FRF) (так/ні) Специфічна межа розчинення SKH (мг/кг) Вимога щодо обмеження групи SKH (мг/кг ) 1 1-октен 264 ні так ні 15 2 2-Етил-1-209 ні так так ні 30 гексанол 3 Капролактам 212 так так ні Виражений у капролактамі 15 4 Бензофенон 286 так ні так 0,6 5 2,6-Діізопропіл нафталін 6 Біс ( 2-етилгексил) адипат 7 Біс (2-етилгексил) фталат 207 так ні так 18 283 так ні ні 1,5
Ідентифікація пластифікаторів, які можуть бути розчинені з пластмас, що контактують з харчовими продуктами GC-MS TENAX Газовий хроматограф SHIMADZU QP-5050 GC-MS Упаковка колонки: DB-5, 30 м x 0,25 мм, 0,25 мкм Температура: інжектор: 280 o C детектор: 280 o C колонка: застосування температурної програми Ін'єкція: без розколу, 1 мкл Газ-носій: гелій, швидкість потоку 1,5 см 3/хв
Ідентифікація пластифікаторів, які можна вивільнити з пластмас, що контактують з харчовими продуктами GC-MS 1. СТАНДАРТНА суміш. 10 мкг/мл 1-октену 2. 2-етил-1-гексанол 3. капролактам 4. бензофенон 5. 2,6-диізопропілнафтален 6. біс (2-етилгексил) адипат 7. біс (2-етилгексил) фталат
Ідентифікація пластифікаторів, які можуть бути розчинені з пластмас, що контактують з харчовими продуктами GC-MS 1. Зразок TENAX 1-октен 2. 2-етил-1-гексанол 3. капролактам 4. бензофенон 5. 2,6-диізопропілнафтален 6. біс (2-етилгексил ) адипат 7. Біс (2-етилгексил) фталат
Ідентифікація пластифікаторів, які можуть виділятися із контактуючих з харчовими продуктами пластмас GC-MS
Ідентифікація пластифікаторів, які можна вивільнити з пластмас, що контактують з харчовими продуктами, GC-MS TENAX
Циркулярне випробування хімічних елементів EURL Для пластмасових виробів, призначених для контакту з харчовими продуктами: 3% оцтова кислота (w/v) PL1 мкг/кг Регламент (ЄС) No 10/2011 (R) ДОДАТОК II Обмеження щодо матеріалів та виробів Наступне речовини не використовуються в пластмасах та пластмасових виробах.можуть розчинятися з перевищенням наступних певних меж розчинення. Барій: 1 мг/кг; Кобальт: 0,05 мг/кг; Мідь: 5 мг/кг; Залізо: 48 мг/кг; Літій: 0,6 мг/кг; Марганець: 0,6 мг/кг; Цинк: 25 мг/кг; Для керамічних виробів, призначених для контакту з їжею: 4% оцтової кислоти (мас./Об.) C2 мкг/кг
Кругова експертиза хімічних елементів 2014
Кругова експертиза хімічних елементів 2014
ASTM E573 (2013) Ідентифікація харчових полімерів (FT-IR) Спектрометр Alpha FT-IR використовується для ідентифікації зовнішніх шарів моношарових полімерів, що контактують з харчовими продуктами. Зразок (сировина, маточна суміш та добавки) складається з декількох компонентів, і компонент, присутній у найбільшій кількості, визначається за допомогою програми OPUS. Умови вимірювання спектрометра Alpha FT-IR (рекомендовано) Зразок вимірюється на блоці ATR (кристал) Умови спектрометра Alpha FT-IR: ATR-FTIR Налаштування: діапазон спектрів: 4000-600 см -1 кількість сканувань: 4 фон: повітря (4 сканування, 4000-600 см -1) роздільна здатність: 4 см -1 альфа-спектрометр FT-IR підходить для ідентифікації та поділу відтворюваних піків у полімерах. Після вимірювання майстер OPUS автоматично контролюється, а після нормалізації спектру оцінюється спектр.
EURL-Полімерний ідентифікаційний FT-IR круглий тест У EURL-2013 було організовано круглий тест для NRL. Поліетилен низької щільності (ПВД) FT-IR
EURL-Полімерний ідентифікаційний FT-IR круглий тест У EURL-2013 було організовано круглий тест для NRL. Поліпропілен (PP) FT-IR
ASTM E573 (2013) Ідентифікація зразків для контакту з харчовими продуктами (FT-IR) Зразок для моніторингу: Поліетилен низької щільності (LDPE) FT-IR
ASTM E573 (2013) Ідентифікація зразків для контакту з харчовими продуктами (FT-IR) Зразок для моніторингу: Поліпропілен (PP) FT-IR
ASTM E573 (2013) Ідентифікація контактних з харчовими продуктами полімерів (FT-IR) Зовнішній шар, що контактує з харчовими продуктами Назви шарів: Поліетилен (PE) Поліетилен низької щільності (LDPE) Поліетилен низької щільності (LLDPE) Поліетилен високої щільності (HDPE)) Поліамід (PA ) Поліетилентерефталат (PET) Полістирол (PS) Полі (вінілхлорид) (PVC) Полівініліденхлорид (PVDC) Полікарбонат (PC) Меламінформальдегідні смоли тощо.
CEN/TS 13130-27 Виявлення меламіну в меламінових матеріалах та виробах, призначених для контакту з харчовими продуктами. 2,4,6-триаміно-1,3,5-триазин часто використовується під іншою назвою меламіну. Застосовуваний у виробництві певних пластмас, меламін може залишатися як залишок виробництва у готовому продукті, а вихідні матеріали та продукти, що контактують з харчовими продуктами, можуть мігрувати в харчові продукти. З меламінових продуктів, призначених для контакту з продуктами харчування, меламін визначається із зазначених моделюючих речовин за певних умов та продуктів харчування. Меламін виявляється у -3% (мас./Об.) Водному оцтовій кислоті -15% (об./Об.) Водному етанолі оливкової олії харчового імітатора. Кількість меламіну визначається від 2 мг/кг до 60 мг/кг різних моделювачів харчових продуктів.
CEN/TS 13130-27 Виявлення меламіну в меламінових матеріалах та виробах, призначених для контакту з харчовими продуктами. Високоефективний рідкий хроматограф Thermo HPLC-UV -230 нм Упаковка в колонці: BioBasic SCX 5 мкм, 250 мм * 4,6 мм, Регламент (ЄС) № 10/2011 Таблиця 1 Хімічна назва Назва речовини Контакт з харчовими продуктами (FCM) Номер: Як добавка або полімеризація допоміжний засіб (так/ні) Коли використовується як мономер або інший вихідний матеріал або як макромолекула в результаті ферментації мікробів (так/ні) коефіцієнт зменшення жиру (FRF) (так/ні) Специфічна межа розчинення SKH (мг/кг) 2, 4,6-триаміно - 1,3,5-триазин 239 так так ні 30
CEN/TS 13130-27 Виявлення меламіну в меламінових матеріалах та виробах, призначених для контакту з харчовими продуктами. Термо ВЕРХ-УФ-230 нм меламін STD.: 40 мкг/мл
CEN/TS 13130-27 Виявлення меламіну в контакті з харчовими продуктами меламінової сировини та продуктів, калібрування матриці зразків оливкової олії з харчового імітатора. Термо ВЕРХ-УФ-230 нм Калібрування зразка матриці: меламін 0 мкл/г меламін 4 мкл/г меламін 8 мкл/г меламін 16 мкл/г меламін 32 мкл/г
CEN/TS 13130-27 Виявлення меламіну в меламіновій сировині та продуктах, що контактують з харчовими продуктами, калібрування 15% (об./Об.) Водної етанольної проби еталону з матеріалу модельної моделі харчового продукту. Термо ВЕРХ-УФ-230 нм Калібрування зразка матриці: меламін 0/л/мл меламін 5 мкл/мл меламін 10 мкл/мл меламін 20/л/мл меламін 40 мкл/мл меламін 60 мкл/мл
CEN/TS 13130-27 Виявлення меламіну в меламіновій сировині та продуктах, що контактують з харчовими продуктами, калібрування 3% (м/об) водної оцтової кислоти матриці калібрування з харчового імітатора. Термо ВЕРХ-УФ-230 нм Калібрування зразка матриці: меламін 0/л/мл меламін 5 мкл/мл меламін 10 мкл/мл меламін 20/л/мл меламін 40 мкл/мл меламін 60 мкл/мл
Інформація Національне управління безпеки харчових ланцюгів Управління безпеки харчових продуктів та кормів Національна довідкова лабораторія з токсикології продуктів харчування Спеціальна форма доступна для замовлення тестів на речовини, що контактують з продуктами харчування за адресою http://www.nebih.gov.hu/szakteruletek/szakteruletek/elelmiszers html 02A Rtf, вказаний для замовлення випробувань матеріалів, що контактують з харчовими продуктами. Зразок відбирають у пробній кімнаті випробувальної лабораторії (1095, Будапешт, Местер u. 81.) у робочі дні, з понеділка по четвер з 7 ранку до 15 вечора, по п'ятницях з 7 ранку. до 13:00. Можна подати зразок особисто або поштою. 1095 Будапешт, Местер u.81.
Я ціную їх плідну працю і хочу подякувати своїм колегам!
Щиро дякую за увагу! Бажаємо вам гарної упаковки!