Перегляньте статті та зміст, опубліковані в цьому носії, а також електронні зведення наукових журналів на момент публікації
Будьте в курсі завжди, завдяки попередженням та новинам
Доступ до ексклюзивних рекламних акцій на підписки, запуски та акредитовані курси
Бюлетень SECV публікує наукові статті та повідомлення, що описують оригінальні результати досліджень та огляди в галузі скла та кераміки. Результати, що мають міжнародний розмах, можуть бути теоретичними та/або експериментальними. Найбільший інтерес зосереджений на нових аспектах матеріалознавства та техніки, які встановлюють взаємозв'язок між синтезом, обробкою, мікроструктурою та властивостями матеріалів. Доповіді можуть стосуватися матеріалів, що входять до будь-якої із загальновизнаних категорій: структурна, функціональна, традиційна, композиційна та культурна спадщина.
Індексується у:
Thomson Reuters ISI, Скопус
Слідкуй за нами на:
Фактор впливу вимірює середню кількість цитат, отриманих за рік за твори, опубліковані у виданні протягом попередніх двох років.
CiteScore вимірює середню кількість цитат, отриманих за опубліковану статтю. Читати далі
SJR - це престижна метрика, заснована на ідеї, що всі цитати не рівні. SJR використовує алгоритм, подібний до рейтингу сторінок Google; є кількісним та якісним показником впливу публікації.
SNIP дозволяє порівняти вплив журналів з різних предметних областей, виправляючи відмінності у ймовірності цитування, які існують між журналами різних тем.
- Резюме
- Ключові слова
- Анотація
- Ключові слова
- Вступ
- Резюме
- Ключові слова
- Анотація
- Ключові слова
- Вступ
- Експериментальна частина
- Результати і обговорення
- Характеристика порошків вихідного матеріалу
- Аналіз впливу температури ущільнення та вмісту магнію на структуру та мікроструктуру
- Висновки
- Дякую
- Бібліографія
Беручи до уваги, що шляхи обробки порошку HAp включають можливість обміну іонами, запропонований спосіб отримання твердих тіл високої щільності є важливим аспектом для поліпшення механічних властивостей, що розширюють використання цього матеріалу [6]. У цьому сенсі багато досліджень, пов’язаних з консолідацією порошків HAp, включають широкий спектр технологій обробки [7,8].
Відомо, що термічна обробка HAp пов'язана зі збільшенням розміру частинок і термохімічною стабільністю, яку вона забезпечує при прожарюванні вище 700 ° C, оскільки індукується вивільнення гідроксильних іонів, що спричиняє розпад HAp на трикальцій фосфат (β-TCP) [9,10].
Ця дослідницька робота показує найбільш значущі результати консолідації порошків стехіометричного гідроксиапатиту (HAp) та порошків твердих розчинів гідроксиапатиту магнію (Mg-HAp), синтезованих в гідротермальних умовах і згодом підданих процесу HCC, зокрема оцінюючи вплив температури.
Спочатку в цій роботі порошки HAp та Mg-HAp синтезували із вмістом 4 мол.% Mg шляхом гідротермічного шляху синтезу з використанням температури 150 ° C протягом 10 годин. Згодом синтезовані порошки використовували для виготовлення компактів діаметром 20 ± 0,1 мм і товщиною 5 ± 0,1 мм за допомогою процесу CHC, в автоклаві циліндричного корпусу та двох поршнях з нержавіючої сталі [12]. Параметри СНХ використовували 10% від маси води як розчинника, проміжок часу 6 год, одновісне навантаження тиском 60 МПа та використання трьох різних температур: 150, 175 та 200 ° C.
Слід зазначити, що 3 ущільнення проводили в однакових умовах ущільнення, щоб отримати зразки у трьох примірниках. Для отримання кожної ущільненої таблетки відбирали 5 г порошку HAp або Mg-HAp, згодом порошок гідроксиапатиту змішували однорідно з деіонізованою водою і поміщали в камеру автоклаву. Після того, як тиск завантаження було налаштовано, нагрівання починали до бажаної температури, використовуючи швидкість нагрівання 5 ° С/хв. Після закінчення реакції ущільнення автоклаву давали охолонути до кімнатної температури, а ущільнену таблетку видаляли, щоб віднести її до характеристики. Щоб таблетка не мала вологи, її нагрівали в духовці при 80 ° C протягом 24 годин.
Де I 300 - інтенсивність відбиття (3 0 0) HAp, а V 112/300 відноситься до різниці, яка існує між інтенсивністю відбиттів (1 1 2) та (3 0 0), які повністю зникають у некристалічні зразки.
Очевидну щільність ущільнень проводили загалом для 3 таблеток, ущільнених за однакових умов, вмістом води 10% за вагою та тиском завантаження 60 МПа для трьох температур (150, 175 та 200 ° C). Це визначення видимої щільності було отримано методом Архімеда, використовуючи гелієвий пікнометр (мультипікнометр Квантахром PY3000) при тиску газу 0,117 МПа. Варто зазначити, що для цього визначення ущільнення проводили в трьох примірниках при різних температурах СНС (150-200 ° С); згодом усі компакти сушили при 80 ° C протягом 24 годин, щоб переконатись, що вони були повністю сухими. Для кожного аналізованого зразка пікнометр He зробив загалом 5 вимірювань при постійній температурі 25 ° C; стандартне відхилення обладнання підтримувалось на рівні 0,008% за всіх визначень, а середнє стандартне відхилення отриманих щільностей становило близько ± 0,026.
Для визначення міцності на розрив (діаметральний тест на стиск, відомий як бразильський тест, метод, стандартизований Міжнародним товариством механіки гірських порід [19,20]), враховували середнє значення 2 ущільнених зразків за експеримент. У цьому випробуванні ущільнений диск поміщали з горизонтальною віссю між пластинами компресійної машини (Shimadzu, Autograph ® AG-IS 50 кН) і піддавали одновісному навантаженню з напорною швидкістю 0,5 мм/хв до моменту поділу пошкодження відбулося по вертикальному діаметру, отримавши таким чином максимальне підтримуване навантаження. Міцність на розрив розраховували з урахуванням розривного навантаження зразка згідно рівняння:
Де σ f - міцність на розрив, P max - розривне навантаження, а L і d - діаметр і товщина зразка відповідно.
Спостереження за морфологією та розміром частинок на поверхні руйнування ущільнень та у вихідних порошках проводили за допомогою скануючої електронної мікроскопії високої роздільної здатності (SEM) з мікроскопом JEOL JSM-6610LV, використовуючи 15 Mv та покриття золотом на спостережувані зразки. Отримані зображення мали збільшення в діапазоні від 20 000 до 80 000 X. Аналізатор зображень (Image-Pro ® Plus) використовували для визначення середнього розміру частинок, використовуючи зображення, отримані за допомогою мікроскопії. Підрахували від 400 до 500 на поле.
Результати та обговорення Характеристика порошків вихідного матеріалу
Короткий зміст початкових умов порошків та результати хімічних аналізів гідротермічно ущільнених зразків
| HAp | - | 39,89 | 0,00 | 56,71 | 1714 | - | Са 9,99 (PO 4) 6,00 (ОН) 2 | - | - | 79,25 ± 0,421 |
| Mg-HAp | - | 38,65 | 0,88 | 57.04 | 1634 | 1667 | Са 9,63 мг 0,37 (PO 4) 6 (OH) 2 | - | - | 70,24 ± 0,437 |
| Н1 е | 150 | 39,88 | 0,00 | 56,72 | 1715 | 1667 | Са 9,99 (PO 4) 6,00 (ОН) 2 | 31,41 ± 0,482 | 0,118 | 79,94 ± 0,644 |
| Н2 е | 175 | 39,90 | 0,00 | 56,72 | 1714 | 1667 | Са 9,99 (PO 4) 6,00 (ОН) 2 | 32,05 ± 0,492 | 0,105 | 82,07 ± 0,557 |
| Н3 е | 200 | 39,89 | 0,00 | 56,72 | 1715 | 1667 | Са 9,99 (PO 4) 6,00 (ОН) 2 | 31,24 ± 0,680 | 0,100 | 86,06 ± 0,674 |
| MH1 f | 150 | 38,66 | 0,88 | 57.03 | 1649 | 1667 | Са 9,63 мг 0,37 (PO 4) 6 (OH) 2 | 36,63 ± 0,673 | 0,225 | 71,45 ± 0,504 |
| MH2 f | 175 | 38,65 | 0,89 | 57.04 | 1 653 | 1667 | Са 9,63 мг 0,37 (PO 4) 6 (OH) 2 | 38,14 ± 0,476 | 0,207 | 74,19 ± 0,407 |
| MH3 f | 200 | 38,65 | 0,88 | 57.04 | 1655 | 1667 | Са 9,63 мг 0,37 (PO 4) 6 (OH) 2 | 36,71 ± 0,313 | 0,153 | 79,18 ± 0,543 |
Хімічну формулу розраховували за вмістом Ca, Mg та P, визначеним за допомогою вологого аналізу ICP та OH за допомогою балансу навантаження.
Розраховано за допомогою рівняння: P 100 (1 - ρxρd.
Обчислюється за допомогою рівняння: Розмір Depore = 1ρмаса - 1ρвидимий ÷ 1.
Обчислюється за допомогою рівняння Xc≈1 - V112300I300.
Хеп-компакти.
Mg-Hap ущільнює.
Результат кількісного вологого аналізу гідротермальних компактів, приготованих при різних температурах ущільнення, наведено в таблиці 1. Було визначено, що номінальний склад ущільнень демонструє стабільність вмісту магнію щодо підвищення температури ущільнення. Так само було встановлено, що спостерігається незначне збільшення співвідношення Са/Р в результаті гідротермальної реакції, яка відбувається під час HCC; Цей результат узгоджується з результатами, про які повідомляють К. Yanagisawa та співавт. [14] у своїх дослідженнях щодо ущільнення дефіцитного кальцієм гідроксиапатиту.
MH1: 150 ° C; MH2: 175 ° C; MH3: 200 ° C.
Рентгенівські дифракційні карти вихідних порошків HAp та Mg-HAp та ущільнень, отриманих за різних температурних умов методом гарячого гідротермічного ущільнення, протягом 6 год та одновісного навантаження 60 МПа.
MH1: 150 ° C; MH2: 175 ° C; MH3: 200 ° C.
З іншого боку, аналізи інфрачервоної спектроскопії на малюнку 2 відповідають зразкам Mg-HAp до і після гідротермічного ущільнення при різних температурах (150-200 ° C). Чітко були ідентифіковані характерні сигнали гідроксиапатиту, в яких зафіксовано коливання від груп PO 4 −3 на довжинах хвиль 1093, 1033, 961, 605 та 463 см −1, виявлені смуги згинання групи O - P - O при 563 см -1 та смуги натягу O - H зв'язку гідроксильної групи розташовувались на довжинах хвиль 3,561 та 634 см -1. Подібним чином підтверджується наявність характерних смуг натягу молекули води на довжині хвилі 3,438 см -1, що надходять із води, яка використовується як середовище розчинника в процесі СНХ.
Mg-HAp: вихідний порошок; MH1: 150 ° C; MH2: 175 ° C; MH3: 200 ° C.
FT-ІЧ-спектри Mg-HAp компактів, приготованих гарячим гідротермічним ущільненням при різних температурах протягом 6 год з 10% по масі H 2 O і 60 МПа.
Mg-HAp: вихідний порошок; MH1: 150 ° C; MH2: 175 ° C; MH3: 200 ° C.
Скануюча електронна мікроскопія зображень поверхні руйнування ущільнень, приготованих в гідротермальних умовах, що змінюються при температурах: а) 150 ° C, HAp; б) 200 ° C, HAp; c) 150 ° C, Mg-HAp і d) 200 ° C, Mg-HAp.