Бутирометричне визначення жирності молока за методом Гербера
Бутирометричний метод визначення вмісту жиру в молоці проводив д-р. Він був розроблений Н. Гербер в 1892 році. Цей метод став міжнародно визнаним у 1935 р. Як ацидобутириметричний метод, який фігурує як в угорських, так і в міжнародних стандартах (ISO 2446, IDF 105).
Метод Гербера - це швидкий метод, який і сьогодні широко використовується на додаток до різних автоматизованих інструментальних процедур тестування жиру. Перевагами цього методу є:
- Немає необхідності калібрувати об'єм вимірювання, що надзвичайно трудомістко.
- Інвестиційні витрати відносно низькі.
- Спосіб застосовний майже до всього молока та молочних продуктів.
Недоліком є те, що концентрована сірчана кислота, яка використовується в тесті, є дуже агресивною. Отже, слід чітко дотримуватися набору правил безпеки, а використаний випробувальний матеріал слід зберігати та утилізувати лише відповідно до екологічних норм.
Принцип методу
Під час випробування речовина, що підлягає випробуванню, поміщається в спеціальну мірну посудину, т. Зв бутирометр. Він визначає його жирність як за вагою, так і за обсягом.
Жир присутній у молоці у вигляді жирових куль у діаметрі від 0,1 до 10 мікрометрів. Ці жирові кульки утворюють емульсію в молоці. Це пов’язано з тим, що поверхня жирових кульок має захисну оболонку, що складається з фосфоліпідів, білків та гідратованої води. Це захисне покриття не дає жировим кулькам зливатися і стабілізує їх емульсійний стан.
Для того, щоб виділити жир, захисний покрив жирових куль повинен бути зруйнований. Це досягається при концентрації сірчаної кислоти 90-91%. Концентрована сірчана кислота окислює захисну оболонку, але також руйнує білки молока та лактозу. Під час реакції виділяється велика кількість тепла, тому бутирометри нагріваються. Руйнування постійне протягом приблизно Його слід проводити при температурі 65 ° C, щоб усі жири були у вільному вигляді. Швидкість та ефективність руйнування можна підвищити, помістивши бутирометри у водяну баню з температурою 65 ° C. Розбиті молочні інгредієнти мають коричневий колір. Виділений жир можна відібрати центрифугуванням. При додаванні амілового спирту жир і кислий розчин різко розділяються. Потім вміст жиру в молоці можна визначити за шкалою бутирометра у відсотках за обсягом або вагою, залежно від кількості виміряного молока.
Застосування
Випробування застосовується до сирого, пастеризованого та UHT термічно обробленого молока жирністю від 0 до 16%. Дослідження гомогенізованого молока вимагає спеціальної процедури центрифугування.
Хімічні речовини, необхідні для випробування:
Сірчана кислота (H2SO4) при 20 ° C з щільністю 1,818 + 0,003 г/мл-1.
Безбарвний або, щонайбільше, злегка забарвлений, без будь-яких розчинених речовин або осадів.
C2 R 35
S 2? 26? 30
Прокоментуйте:
Щільність сірчаної кислоти становить приблизно. Від 90 до 91%. Уникайте більш концентрованих або розбавлених концентрацій. При 65 ° C сірчана кислота атакує аміловий спирт у більш концентрованих концентраціях, викликаючи зневоднення та утворення олефінів. Все це негативно впливає на процес тестування.
Аміловий спирт для визначення жиру Гербера, ізомерна суміш 2-метилбутан-1-олу та 3-метилбутан-1-олу при 20 ° C з щільністю 0,818 + 0,003 г/мл-1. Аміловий спирт не повинен містити речовин, які можуть вплинути на результати випробувань!
Прокоментуйте:
Відомо вісім різних ізомерів амілового спирту, але лише зазначена вище суміш ізомерів є придатною для визначення жиру Гербера.
Xn R 10-20
S 24/25
VbF A II
Інструменти
1. Калібрований, сертифікований бутирометр з пробкою.
2. Піпетка для молока (11 мл або 10,75 мл).
3. Дозатор сірчаної кислоти на 10 мл.
4. Дозатор амілового спирту об’ємом 1 мл.
5. Нагріта центрифуга з тахометром.
Центрифуга повинна мати здатність надавати відцентрову силу 350 + 50 г на зовнішню сторону пробки бутирометра, коли вона повністю заряджена.
6. Загартовувальне обладнання для бутирометрів (наприклад, водяна баня (65 + 2 ° C).
Результат читання 65? Її потрібно проводити при температурі 2 ° С.
Підготовка до тесту
Нагрівати молоко приблизно До 20 ° C, а потім збалансуйте, перемішуючи, щоб жир рівномірно розподілився в молоці. Уникайте спінювання молока!
Молочний жир легший за воду, тому жирові кульки під впливом сили тяжіння спрямовуються вгору і збагачуються на поверхні молока. Якщо молочний жир неможливо рівномірно розподілити при 20 ° C, повільно нагрівайте молоко до 35-40 ° C, досягайте однорідного розподілу жиру при цій температурі, а потім охолоджуйте до 20 ° C перед піпетуванням.
Увага! Якщо молоко піниться, захисний покрив молекул жиру може тріснути. У цьому випадку молоко зціджують шляхом перемішування. Понад 40 ° C процес прискорюється, жир плавиться і переходить у рідкий стан. Після врівноваження дайте зразку постояти 1-2 хвилини, щоб бульбашки повітря вийшли.
Додайте сірчану кислоту, використовуючи окуляри та гумові рукавички
Молоко зважують при 20 ° С. Будь-яка різниця температур може вплинути на об’єм досліджуваної речовини! Бульбашки повітря також впливають на щільність матеріалу, а також на об’єм досліджуваного молока.
Процес розслідування
Розгляньте кожен зразок паралельно.
1. Помістіть два бутирометри в підставку для бутирометра. У бутирометр зважують 10 мл сірчаної кислоти.
2. Піпетуйте 10,75 мл за обсягом для об'ємного методу
11 мл молока в бутирометр. Будьте обережні, щоб молоко не торкалося шийки бутирометра або не змішувало його з сірчаною кислотою. Цього можна досягти, притиснувши кінчик піпетки якомога глибше до внутрішньої стінки бутирометра і повільно накладаючи молоко на сірчану кислоту. Якщо цю операцію провести точно і точно, на межі між сірчаною кислотою та молоком з’явиться лише дуже тонка блідо-коричнева смужка.
3. Зважте на молоці 1 мл амілового спирту. Через низьку щільність амілового спирту дві суміші не змішуються.
4. Закрийте бутирометр пробкою, не змішуючи рідини!
5. Помістіть бутирометр, опустивши сферу вниз, у трубочку для струшування бутирометра. Енергійно струшуйте бутирометр, поки рідини не змішаться повністю. Тримайте великий палець сильно притиснутим до вилки. Змішайте рідини, кілька разів повертаючи бутирометр вгору-вниз.
Коли рідини змішуються, виділяється тепло, виділяється газ, який може виштовхнути пробку і навіть зламати бутирометр. Бутирометрична шейкерна трубка важлива з міркувань безпеки.
Обережно! Якщо бутирометр недостатньо енергійно струшувати або занадто довго утримувати його в спокої, буде запобігати швидке перемішування матеріалів і, отже, швидке руйнування. Все це може призвести до помилкових результатів тесту.
6. Після перемішування помістіть гарячі бутирометри з пробкою вниз у розігріту центрифугу Gerber. Важливо розташувати бутирометри точно навпроти один одного. Перш ніж поміщати у центрифугу, спробуйте проштовхнути пробку бутирометра приблизно до висоти жирової колонки. Встановіть час віджиму. Після - прибл. через одну хвилину - необхідна відцентрова сила (350 + 50 г) досягнута, продовжуйте центрифугування принаймні чотири хвилини. Чи потрібна центрифуга Гербера швидкістю 1100? 50 об/хв. Сучасні центрифуги, вироблені Funk-Gerber і продані виключно в Угорщині Labomark Kft. Автоматично гальмують і зупиняються після встановленого часу віджиму.
Бутирометр, бутирометр струшують у струшувальній трубці. Для цієї операції використовуйте окуляри та гумові рукавички.
7. Вийміть бутирометри з центрифуги, не торкаючись їх безпосередньо рукою. Помістіть їх на водяну баню при температурі 65 ° C на 5 хвилин, опустивши пробку. Для отримання точних результатів необхідно підтримувати постійну температуру. Точними є лише результати, прочитані при 65 ° C. Коли температура низька, об'єм жирової колонки зменшується, що призводить до нижчих, ніж фактичні результати вимірювань.
8. Вийнявши бутирометри з водяної бані, підніміть їх у вертикальне положення на рівні очей. Використовуйте пробку для регулювання висоти колонки жиру. Якщо до прочитання минуло занадто багато часу, а бутирометр охолонув, поставте його назад на водяну баню.
Будь обережний! Якщо стовп рідини та очі не на одній висоті, ви не зможете правильно прочитати результати!
Результати випробувань та точність
Результат - макс. може бути точним до половини шкали (наприклад, 0,05%). Більш точного результату не вдається отримати за допомогою бутирометра. Якщо нижній меніск стовпа рідини має шкалу, цей результат слід прийняти (рис. А). Якщо нижній меніск стовпа рідини знаходиться між двома шкалами, слід прийняти нижнє значення (рис. Б). Різниця між показаннями двох бутирометрів не повинна перевищувати 0,10%.
Під час запису даних вкажіть, що зразки досліджували за методом Гербера
Відповідна температура бутирометра встановлюється на водяній бані.
Результат можна точно прочитати за допомогою захисної лампи.
Визначення жирності гомогенізованого молока методом Гербера
Гомогенізація молока запобігає накопиченню жиру. Все це досягається зменшенням діаметра жирових куль і збільшенням їх кількості шляхом гомогенізації. У гомогенізованому молоці діаметр жирових кульок 1,0? Вони складають між 2,0 мкм.
Жир важче відокремити від гомогенізованого молока центрифугуванням, ніж від негомогенізованого молока, тому бутирометри потрібно центрифугувати довше. Дослідження гомогенізованого молока
виконувати кожен крок від 1 до 8 таким же чином, як описано вище. Центрифугований бутирометр, потім нагрітий до 65 ° C на водяній бані, центрифугується вдруге протягом принаймні п’яти хвилин, і після повторної водяної бані при 65 ° C результат зчитують, як і раніше. Якщо після другого центрифугування результат вимірювання на 0,05% вищий, ніж після першого центрифугування, повторіть нагрівання та центрифугування втретє.
. фігура:
Правильне читання 4,0%
b. фігура:
Правильне читання 3,95%
Визначення жиру бутирометра в молочних продуктах
1. Знежирене молоко та сироватка
За словами Сіхлера, для тесту використовуйте бутирометр з знежиреним молоком. Вимірювання та хімічні речовини такі ж, як для молока. Двічі центрифугуйте, а потім помістіть бутирометри на водяну баню при температурі 65 ° C на 5 хвилин, між центрифугуванням та після другого центрифугування.
2. Згущене молоко (без цукру)
Спочатку нагрійте згущене молоко до 50 ° C, дайте охолонути, а потім змішайте його з водою у співвідношенні 1: 1. За словами Гербера, він досліджує це рішення, як молоко. Жирність = показник х 2.
3. Письменник (за методом Мора і Баура)Зваживши 10 мл сірчаної кислоти (до 1820 г), викапайте піпеткою 10 мл пахти та 2,0 мл амілового спирту в бутирометр Гербера. Після закриття бутирометра добре струсіть і центрифугуйте. Це запобігає засміченню. Прочитайте результати після центрифугування двічі.
Вміст жиру = показник х 1,075.
Результат наведено в г/100 г.
.4. Сухе молоко (за Тейхертом)
За словами Тейхерта, використовуйте бутирометр із сухим молоком. Зважте у бутирометр 10 мл сірчаної кислоти (до 1820 г). Додайте 7,5 мл води та 1 мл амілового спирту. Зважте 2,5 г сухого молока у мірний човен, а потім наповніть бутирометр через лійку за допомогою тонкої щітки. Закрийте бутирометр і добре струсіть вміст. Помістіть бутирометр у водяну баню при температурі 65 ° C кілька разів під час струшування. Центрифугуйте бутирометр у попередньо нагрітій центрифузі протягом 2 х 5 хвилин. Помістіть бутирометр у водяну баню при 65 ° C на 5 хвилин між двома центрифугуваннями.
5. Визначення вмісту жиру в вершках за Редером (ваговий метод)
За словами Редера, використовуйте кремовий бутирометр. Зважте 5 г вершків у скляну склянку та помістіть у бутирометр. Наповніть бутирометр сірчаною кислотою (до 1,523 г) через верхній край мензурки. Закрийте бутирометр і поставте на водяну баню із температурою 70 ° C і струшуйте, поки білок повністю не розчиниться. Продовжуйте наповнювати бутирометр сірчаною кислотою, поки рідина не досягне дна ваги, а потім додайте 1 мл амілового спирту. Закрийте бутирометр, струсіть і знову поставте на водяну баню із температурою 70 ° C на додаткові п’ять хвилин. Центрифугуйте протягом п’яти хвилин, а потім поставте на водяну баню при 65 ° C. Встановіть жировий стовпчик на нуль і прочитайте при 65 ° C відповідно до нижнього меніска.
6. Визначення жирності вершків за Келером (об'ємна методика)
За словами Келера, використовуйте кремовий бутирометр. Відміряйте в бутирометр у такому порядку: 10 мл сірчаної кислоти (d ° 1,820г), 5 мл вершків, 5 мл води, 1 мл амілового спирту. Збовтати вміст бутирометра. Центрифугуйте бутирометр у попередньо нагрітій центрифузі протягом 5 хвилин. Потім помістіть у водяну баню при температурі 65 ° C на 5 хвилин і прочитайте.
7. Визначення жирності сиру за Ван Гуліком (ваговий метод)
За словами ван Гуліка, використовуйте сирний бутирометр. Зважте 3 г сиру в мірний човен, помістіть у бутирометр і закрийте. Пастоподібні зразки сиру зважували в перфоровану скляну склянку і поміщали в бутирометр. Виміряйте його приблизно 15 мл сірчаної кислоти (d ° 1,523 г). Помістіть герметичний бутирометр на водяну баню при температурі від 70 до 80 ° C. Змішуйте вміст бутирометра до повного розчинення сиру. Потім додайте 1 мл амілового спирту через верхній отвір і достатньо сірчаної кислоти, щоб рівень рідини дорівнював 15% за шкалою. Потім закрийте бутирометр, струсіть його, поставте на водяну баню при температурі 65 ° C на п’ять хвилин і центрифугуйте на п’ять хвилин. Поверніть бутирометр на водяну баню 65 ° C, встановіть жировий стовпчик на нуль і зчитайте вміст жиру.
8. Визначення жирності морозива за Келером (об'ємна методика)
За словами Келера, використовуйте бутирометр для морозива. Вийміть із морозива шматочки льоду або інші необроблені частини (наприклад, шматочки фруктів). Ретельно перемішайте морозиво, поки воно не досягне кімнатної температури. Переконайтеся, що морозиво не змішується з повітрям, якщо це можливо. Наповніть бутирометр у такому порядку: 10 мл сірчаної кислоти (d ° 1,820г), 5 мл морозива, 5 мл води, 1 мл амілового спирту. Якщо бутирометр недостатньо наповнений, додайте ще 1-2 мл води. Закрийте бутирометр, струсіть вміст, центрифугуйте протягом п’яти хвилин, поставте на водяну баню при температурі 65 ° C на п’ять хвилин і зчитайте результат.
9. Визначення жирності морозива за Редером (ваговий метод)
За словами Редера, використовуйте бутирометр для морозива. Зважте 5 г добре перемішаного морозива у скляну склянку та помістіть у бутирометр.
Заповніть верхній отвір бутирометра приблизно на 15 мл сірчаної кислоти (d ° 1,523 г) у бутирометр. Закрийте бутирометр, поставте на водяну баню із температурою 70 ° C, струсіть вміст до повного розчинення білка. Додайте 1 мл амілового спирту та достатньо сірчаної кислоти, щоб рівень рідини в бутирометрі дорівнював приблизно. досягають позначки 10%. Закрийте бутирометр, струсіть вміст і поставте на водяну баню при 70 ° C на п’ять хвилин. Центрифуга протягом п’яти хвилин. Помістіть бутирометр у водяну баню при температурі 65 ° C на п’ять хвилин і зчитуйте вміст жиру.
10. Визначення жирності вершкового масла за Редером (ваговий метод)
За словами Редера, використовуйте масляний бутирометр. Зважте 5 г добре перемішаного вершкового масла у скляну склянку та помістіть у бутирометр. Заповніть приблизно 15 мл сірчаної кислоти (d ° 1,523 г) у бутирометр. Закрийте бутирометр, поставте на водяну баню із температурою 70 ° C і струсіть вміст до повного розчинення білка. Додайте достатньо сірчаної кислоти, щоб рівень рідини був нижчим за шкалою. Додайте 1 мл амілового спирту. Закрийте бутирометр, струсіть вміст і поставте на водяну баню при 70 ° C на десять хвилин. Центрифуга протягом 5 хвилин. Помістіть бутирометр на водяну баню при температурі 65 ° C, встановіть жировий стовпчик на нуль і зчитайте вміст жиру.
Прилади для ацидобуметричного визначення вмісту жиру в молоці та молочних продуктах
Найбільш основним інструментом для кислотно-бутиметричного методу випробування жиру є бутирометр. Оригінальні бутирометри Funke-Gerber відомі у всьому світі як надійні інструменти для точного випробування. Ці бутирометри систематично розроблялися з 1892 р. (Коли професор Гербер винайшов бутирометр). Результатом такої розробки є також застосовувана в даний час плоска бутирометрична шкала. Бутирометри Funke-Gerber, які використовуються сьогодні, хорошої якості та відповідають найсуворішим стандартам якості. Завдяки їх застосуванню, завдяки точно встановленому масштабу та точності об’єму тіла, ми можемо отримати достовірні результати.
Якісні бутирометри Funke-Gerber виготовляються з кислотостійкого скла із плоскою шкалою, відповідно до німецьких та інших міжнародних стандартів (DIN, BS, IDF, ISO та ін.).
Багато європейських країн вимагають бутирометрів для офіційної калібрування. Офіційно відкалібровані бутирометри мають національну марку. Бутирометри, які не були офіційно відкалібровані, виготовляються за тією самою технологією, і таким чином гарантується їхня якість. В Угорщині дозволяються лише сертифіковані (офіційно відкалібровані) бутирометри. Labomark Kft. Сертифікує бутирометри в Угорському бюро метрології, але за запитом ми також проводимо перевірку в Німецькому бюро метрології.
Введіть піпеткою молоко в бутирометр
На додаток до бутирометрів, наша програма доставки та пропозиція включає всі інструменти, необхідні для кислотно-бутиметричної процедури.